【正文】 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 （ 1）接通電源，由變壓器 B1升壓至 ～ 3kV，電容器 C1充電；達(dá)到一定值時(shí)，放電盤 G1擊穿； G1C1L1構(gòu)成振蕩回路，產(chǎn)生高頻振蕩； （ 2）振蕩電壓經(jīng) B2的次級(jí)線圈升壓到 10kV，通過(guò)電容器C2將電極間隙 G的空氣擊穿，產(chǎn)生高頻振蕩放電； （ 3）當(dāng) G被擊穿時(shí)，電源的低壓部分沿著已造成的電離氣體通道，通過(guò) G進(jìn)行電弧放電； （ 4）在放電的短暫瞬間，電壓降低直至電弧熄滅，在下半周高頻再次點(diǎn)燃，重復(fù)進(jìn)行 ； 工作原理 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 （ 2）高壓電火花光源 高頻高壓引燃并放電 弧焰的瞬間溫度高達(dá) 10000K，激發(fā)能量大。 直流電弧的電極溫度高，蒸發(fā)能力強(qiáng)，分析的絕對(duì)靈敏度高。 二、應(yīng)用 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 第三節(jié) 原子發(fā)射光譜儀 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 主要由 激發(fā)光源、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng) 三部分組成。 ?? 影響譜線強(qiáng)度的因素 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 第二節(jié) 原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn)和應(yīng)用 可多元素同時(shí)檢測(cè) 各元素同時(shí)發(fā)射各自的特征光譜； 分析速度快 試樣不需處理，同時(shí)對(duì)幾十種元素進(jìn)行定量分析 (光電直讀儀 )； 選擇性高 各元素具有不同的特征光譜； 檢出限較低 10～ (一般光源 )； ng/g (ICP）； 準(zhǔn)確度較高 5%～ 20% (一般光源）； 1% (ICP) ； ICPAES性能優(yōu)越 線性范圍 4～ 6數(shù)量級(jí)，可測(cè)高、中、低不同含量試樣； 一、特點(diǎn) 缺點(diǎn)：非金屬元素不能檢測(cè)或靈敏度低。 ②躍遷幾率 躍遷幾率大，產(chǎn)生的譜線強(qiáng)度大。當(dāng)自吸現(xiàn)象非常嚴(yán)重時(shí)，譜線中心的輻射將被吸收很多，從而使原來(lái)的一條譜線分裂成兩條譜線，這個(gè)現(xiàn)象叫自蝕。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 根據(jù)發(fā)射光譜所在的光譜區(qū)域和激發(fā)方法不同，發(fā)射光譜法有許多技術(shù)，我們僅討論常規(guī)的方法：用火焰、電弧、等離子炬等作為激發(fā)源，使被測(cè)物質(zhì)原子化并激發(fā)氣態(tài)原子或離子的外層電子，使其發(fā)射特征的電磁輻射，利用光譜技術(shù)記錄后進(jìn)行分析（原子發(fā)射光譜分析法），波長(zhǎng)范圍一般在 190~900nm?；鶢柣舴蛑小?理論物理學(xué)講義 》 (1876～ 1894)和 《 光譜化學(xué)分析 》 （ 1895年與 ）等。 1858年提出基爾霍夫輻射定律。 1824年 3月 12日生于普魯士的柯尼斯堡 (今蘇聯(lián)加里寧格勒 )， 1887年 10月 17日卒于柏林。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 到了 二十世紀(jì)三十年代 ，人們已經(jīng)注意了到濃度很低的物質(zhì)，對(duì)改變金屬、半導(dǎo)體的性質(zhì)，對(duì)生物生理作用是極為顯著的，而且地質(zhì)、礦物質(zhì)的發(fā)展，對(duì)痕量分析有了迫切的需求，促使 AES迅速的發(fā)展，成為儀器分析中一種很重要的、應(yīng)用很廣的方法。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 一般認(rèn)為原子發(fā)射光譜是 1860年德國(guó)學(xué)者 基爾霍夫（ Kirchhoff GR）和 本生 （ Bunsen RW）首先發(fā)現(xiàn)的，他們利用分光鏡研究鹽和鹽溶液在火焰中加熱時(shí)所產(chǎn)生的特征光輻射，從而發(fā)現(xiàn)了 Rb和 Cs兩元素。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 原子發(fā)射光譜分析法 （ atomic emission spectrometry ， AES） 元素的原子在受到熱或電激發(fā)時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，返回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征光譜，依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。 其實(shí)在更早時(shí)候， 1826年泰爾博 （ Talbot）就說(shuō)明某些波長(zhǎng)的光線是表征某些元素的特征。 五十年代末、六十年代初，由于原子吸收分析法（ AAS）的崛起， AES中的一些缺點(diǎn)，使它顯得比 AAS有所遜色，出現(xiàn)一種 AAS欲取代 AES的趨勢(shì)。1847年畢業(yè)于柯尼斯堡大學(xué)。 1859年發(fā)明分光儀 ，與化學(xué)家 譜分析法，并用此法發(fā)現(xiàn)了元素銫 (1860)和銣(1861)。 化學(xué)名家 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 第一節(jié) 原子發(fā)射光譜分析的基本原理 物質(zhì)通過(guò) 電致激發(fā)、熱致激發(fā)或光致激發(fā) 等激發(fā)過(guò)程獲得能量，變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)原子或分子 M* ，當(dāng)從激發(fā)態(tài)過(guò)渡到低能態(tài)或基態(tài)時(shí)產(chǎn)生發(fā)射光譜。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 I— 譜線強(qiáng)度 A — 發(fā)射系數(shù)，與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過(guò)程和試樣組成有關(guān)的參數(shù)，它與樣品處理過(guò)程和樣品基底密切相關(guān)。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 ① 激發(fā)電位（激發(fā)能） 原子的外層電子由低能級(jí)激發(fā)到高能級(jí)所需要的能量。 ③激發(fā)溫度 光源的激發(fā)溫度越高，就有越多的電子躍遷，輻射的強(qiáng)度就大。 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 原子發(fā)射光譜分析在鑒定金屬元素方面（定性分析）具有較大的優(yōu)越性，不需分離、多元素同時(shí)測(cè)定、靈敏、快捷，可鑒定周期表中約 70多種元素，長(zhǎng)期在鋼鐵工業(yè)（爐前快速分析）、地礦等方面發(fā)揮重要作用； 80年代以來(lái)，全譜光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)展迅速，已成為無(wú)機(jī)化合物分析的重要儀器。 產(chǎn)生光輻射 記錄信號(hào)得到光譜 定性分析定量分析 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 激發(fā)光源的作用 使試樣蒸發(fā)、解離、原子化、激發(fā)、躍遷產(chǎn)生光輻射。常用于定性分析及礦石難熔物中低含量組分的定量測(cè)定。高壓火花光源主要用于難激發(fā)易熔金屬、合金以及高含量元素的定量分析。管內(nèi)磁力線沿軸線方向，管外磁力線成橢圓閉合回路。 中層管通人輔助氣體 Ar氣，用于點(diǎn)燃等離子體。 （ 1）焰心區(qū) 在感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達(dá) 10000K，電子密度高。試樣在此原子化、激發(fā)，然后發(fā)射很強(qiáng)的原子線和離子線。 焰心區(qū) 內(nèi)焰區(qū) 尾焰區(qū) 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系 儀器分析 第三章 原子發(fā)射光譜分析法 閩北職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物工程系