原子發(fā)射光譜法(5)-wenkub
2023-05-27 23:07:43 本頁面
【正文】 棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀； 世界上速度最快的全譜直讀式 ICPAES 攝譜儀光路圖 1 光源 ? 激發(fā)光源是原子發(fā)射光譜儀中一個極為重要的組成部分 ? 它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā)、原子化或激發(fā)的能量。中心部位溫度高；邊緣部位溫度低。 ? 分析線 ：用來進(jìn)行定性定量分析的譜線 λ＝ 2265197。 ? 無輻射躍遷 ：與其它同種或異種原子碰撞，轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌拥募ぐl(fā)能、動能或化學(xué)能?，F(xiàn)在一般儀器的價格在 60～ 70萬元。但是對于一些非金屬元素一般很難得到分析它們所必須的條件，這些元素檢出限很差或者無法分析。第四章 原子發(fā)射光譜分析法 第一節(jié) 基本原理 第二節(jié) 原子發(fā)射光譜儀 第三節(jié) 光譜定性及定量分析方法 第四節(jié) 原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用 第一節(jié) 基本原理 一、概述 原子發(fā)射光譜分析 （ Atomic Emission Spectrosmetry, AES）， 是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。目前可用發(fā)射光譜法分析的元素仍然主要局限在金屬和少數(shù)非金屬元素。 二、原子發(fā)射光譜分析基本原理 原子的外層電子由高能級向低能級躍遷，多余 能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去，這樣就得到了發(fā) 射光譜。 原子發(fā)射線有關(guān)術(shù)語 ? 原子線與離子線 ： 原子外層電子躍遷產(chǎn)生的譜線為原子線， 記為 Ca(Ⅰ )；離子外層電子受激發(fā)后產(chǎn)生的譜線，記為 Ca(Ⅱ ) ? 共振線與主共振線 ： h? 共振吸收 共振線 ：由各激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時所發(fā)射的譜線 主共振線 ：由第一激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時所發(fā)射的譜線，最易發(fā)生，能量最小。是 Cd元素的最后線 。 中心區(qū)域激發(fā)態(tài)原子多；邊緣區(qū)域基態(tài)原子、低能態(tài)原子比較多。 ? 在光譜分析時，試樣的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)之間沒有明顯的界限，這些過程幾乎是同時進(jìn)行的，而這一系列過程均直接影響譜線的發(fā)射以及光譜線的強(qiáng)度。絕對靈敏度高，背景小，適于進(jìn)行 定性分析及低含量雜質(zhì)的測定，電極頭溫度高，不宜進(jìn)行定量分析及低熔點(diǎn)元素的分析。 等離子體 ?等離子矩管分為三層： ?最外層通氬氣為 冷卻氣 ；中層為輔助氣 點(diǎn)燃等離子體；中心層為載氣 。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。 即高頻電流密度在導(dǎo)體截面呈不均勻分布，電流不是集中在導(dǎo)體內(nèi)部，而是集中在導(dǎo)體表層的現(xiàn)象，因此 無自吸現(xiàn)象。 線色散率 越大 ， 表示兩條譜線之間的距離也越大 ， 色散效果越好 。集光本領(lǐng)表明攝譜儀能夠獲得有效光強(qiáng)的大小，它影響 到光束透過棱鏡后出射光強(qiáng)。 （ 2）光電倍增管 光電倍增管的工作原理圖 用光電倍增管來接收和記錄譜線的方法稱為光電直讀法。攝譜法操作簡單，價格便宜，快速，在幾小時內(nèi)可將含有的數(shù)十種元素定性檢出。 標(biāo)準(zhǔn)光譜圖是在相同條件下，在鐵光譜上方準(zhǔn)確地繪出 68種元素 的逐條譜線并 放大 20倍 的圖片。元素符號下的數(shù)字 —— 指譜線的波長，本來用五位數(shù)字表示，前兩位從波長標(biāo)尺讀出，后三位被列在元素符號的下面，如： 9 8 . 33 7 9 8 . 3 AMo 9R ????元素右上角的數(shù)字 —— 表示十分制的譜線靈敏度標(biāo)記，其具體意義如下： 數(shù)字越大 ， 說明譜線出現(xiàn)時的靈敏度越高 ， 如 10， 只要有 %的該元素存在 ， 就會有這條線 。此法多用于 指定元素的分析 。預(yù)先配制一系列 標(biāo)準(zhǔn)樣品 ，在一定條件下攝譜，然后根據(jù)不同濃度下所出現(xiàn)的分析元素的譜線及強(qiáng)度情況繪制成一張 譜線強(qiáng)度與含量的關(guān)系表 ，依據(jù)此表
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