原子發(fā)射光譜法(5)-資料下載頁(yè)
2025-05-12 23:07本頁(yè)面
【正文】 體元素，也可以是加入一定量試樣中不存在的元素。內(nèi)標(biāo)元素若是外加的，須是試樣不含有或含量極少可以忽略的。 3）分析線對(duì)選擇要匹配：或兩條都是原子線，或兩條都是離子線。 4） 分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。 5）分析線對(duì)波長(zhǎng)應(yīng)盡量接近。避免自吸現(xiàn)象。 （ 3）校準(zhǔn)曲線法（三標(biāo)準(zhǔn)試樣法） 在確定的分析條件下，用 三個(gè)或三個(gè)以上 含有不同濃度被測(cè)元素的 標(biāo)準(zhǔn)樣品 與 試樣在 相同條件下 激發(fā)光譜，以分析線強(qiáng)度 I，或內(nèi)標(biāo)法分析線對(duì)強(qiáng)度比 R或 lgR對(duì)濃度 c或 lgc做校準(zhǔn)曲線 。再由校準(zhǔn)曲線求得試樣中被測(cè)元素含量。 攝譜法 要將標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一塊感光板上攝譜，求出一系列黑度值，由乳劑特性曲線求出 lgI，再將 lgR對(duì) lgc做校準(zhǔn)曲線，進(jìn)而求出未知元素含量。 光電直讀法 光電直讀法中，在相同條件下激發(fā)試樣與標(biāo)樣的光譜，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品的電壓值 U和 Ur，U、 Ur分別為分析線與內(nèi)標(biāo)線的電壓值；再繪制 lgU–lgc或 lg(U/Ur)–lgc校準(zhǔn)曲線；最后，求出試樣中被測(cè)元素含量。這些都由計(jì)算機(jī)來(lái)處理分析結(jié)果。 （ 4）標(biāo)準(zhǔn)加入法 ? 無(wú)合適內(nèi)標(biāo)物時(shí)，采用該法。 ? 取若干份體積相同的試液（ cX），依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ cO），濃度依次為： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同條件下測(cè)定： RX， R1， R2， R3， R4…… 。 ? 以 R對(duì)濃度 c做圖得一直線，圖中 cX點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。 標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線 R=Acb b=1時(shí)， R=A(cx+ci ) R=0時(shí)， cx = – ci 第四節(jié) 樣品的處理及激發(fā) 試樣處理 無(wú)機(jī)物處理： ? 金屬或合金 可以試樣本身作為電極，當(dāng)試樣量很少時(shí)，將試樣粉碎后放在電極的試樣槽內(nèi)； ? 固體試樣 研磨成均勻的粉末后放在電極的試樣槽內(nèi)； ? 糊狀試樣 先蒸干，殘?jiān)心コ删鶆虻姆勰┖蠓旁陔姌O的試樣槽內(nèi)。液體試樣可采用 ICPAES直接 進(jìn)行分析 有機(jī)物處理： 一般先低溫干燥，在坩堝中灰化，將殘?jiān)旁陔姌O上激發(fā)。 ? 電極材料： 采用光譜純的碳或石墨，特殊情況采用銅電極； ? 電極尺寸： 直徑約 6mm，長(zhǎng) 3～ 4 mm； ? 試樣槽尺寸： 直徑約 3～4 mm，深 3～ 6 mm； ? 試樣量： 10 ～ 20mg ； 試樣激發(fā) ? 在定性分析中通常選擇靈敏度高的直流電?。华M縫寬度 5～ 7?m；分析稀土元素時(shí)，由于其譜線復(fù)雜，要選擇色散率較高的大型攝譜儀 。 ? 激發(fā)時(shí)，必須將試樣全部揮發(fā)完。通?？梢詮碾娀〉穆曇艉皖伾珌?lái)判斷揮發(fā)是否完全。試樣揮發(fā)完后，電弧發(fā)出噪聲，并呈現(xiàn)紫色。 譜線分析和辨認(rèn) ? 攝譜后，在暗室中進(jìn)行顯影、定影、沖洗，最后將干燥好的譜片放在映譜儀上進(jìn)行譜線檢查。 ? 在攝取的光譜中逐條檢查靈敏線是光譜分析工作的基本方法。 ? 對(duì)于復(fù)雜的試樣，應(yīng)考慮譜線相互干擾的影響。因此有兩條以上的靈敏線出現(xiàn)才能確認(rèn)該元素的存在。 原子發(fā)射光譜分析法的應(yīng)用 ? 原子發(fā)射光譜分析在鑒定金屬元素方面（定性分析）具有較大的優(yōu)越性，不需分離、多元素同時(shí)測(cè)定、靈敏、快捷，可鑒定周期表中約 70多種元素，長(zhǎng)期在鋼鐵工業(yè)（爐前快速分析）、地礦等方面發(fā)揮重要作用； ? 不能分析有機(jī)物及大部分非金屬元素 ? 在定量分析方面存在很多不理想之處 ? 等離子體發(fā)射光譜，特別是直讀式儀器的發(fā)展，使原子發(fā)射光譜分析進(jìn)入一個(gè)嶄新的時(shí)代。
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