原子吸收光譜分析ppt課件-wenkub
2023-01-27 09:23:17 本頁面
【正文】 在一定條件下，“積分吸收”只與基態(tài)原子數(shù)成正比而與頻率及產(chǎn)生吸收線的輪廓無關(guān)。 壓力變寬 （ 碰撞變寬 ） 為 102 197。 . 2. 多普勤寬度 Δ? D （ Doppler Broadening） 這是由原子在空間作無規(guī)熱運動所引致的。) 1. 譜線中心頻率 2 最大吸收系數(shù) ? ?0 Kv K0 K0 /2 ?? 吸收線能量與波長關(guān)系 λ= hc/ΔE c 吸收譜線變寬的因素 1. 自然寬度 Δ?N 與原子外層電子發(fā)生能級間躍遷時 激發(fā)態(tài)原子的壽命有關(guān) ， 是客觀存在 。 ? 光強度的變化符合 朗伯 比耳定律 ，進(jìn)行定量分析。c 第三章 原子吸收光譜分析 (Atomic absorption spectrometry, AAS) c 內(nèi)容 ?概述 ?基本理論 ?儀器及其組成 ?干擾及其消除方法 ?定量方法及評價 ?原子熒光光譜分析簡介 c ? 1814年， 弗朗荷費 發(fā)現(xiàn)太陽光譜中的黑線，多達(dá) 500多條 ? 1955年， Australia 物理學(xué)家 Walsh A建立將該現(xiàn)象應(yīng)用于分析； ? 《 原子吸收分光光度法在分析化學(xué)中的應(yīng)用 》 ? 60年代中期發(fā)展最快。 它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特征譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法 。 一般情況下約相當(dāng)于 104197。故又稱 熱變寬。 也是譜線變寬的主要因素 . c 5. 場致變寬 斯塔克變寬 (Stark Broadening): 由于外部的電場或等離子體 中離子 、 電子所形成的電場引起 。只要測得積分吸收值，即可求出基態(tài)原子數(shù)或濃度。的譜線來說 ，其分辨率應(yīng)為： c ? 通過計算可知：當(dāng)采 用具有寬通帶的連續(xù)光源 a(通帶寬度約)來對窄的吸收線 b(半寬 度約 103nm)進(jìn)行測量時，由待測原子吸收線 引起的吸收值，僅僅相當(dāng)于總?cè)肷涔鈴姷?%，測定靈敏度極差 (靈敏度極差，也是原子吸收現(xiàn)現(xiàn)象在 1955年前都沒得到應(yīng)用的原因 c 三 .峰值吸收 1. 積分吸收與峰值吸收的關(guān)系： 1955年澳大利亞學(xué)者沃爾森 (Walsh) 提出，在溫度不太高的穩(wěn)定火焰條件下， 峰值吸收系數(shù) 與 火焰中被測元素的原子濃度 也正比。 c 1．構(gòu)造 光源（空心陰極燈） 空心陰極 : 鎢棒作成圓筒形筒內(nèi)熔入被測元素 陽 極 : 鎢棒裝有鈦、鋯 , 鉭金屬作成的陽極 管內(nèi)充氣： 氬或氖 ~ 工作電壓： 150~300伏 啟動電壓： 300~500伏 要求穩(wěn)流電源供電 。 即發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度光源 . Hollow Cathode LampHCL 銳線光產(chǎn)生原理 c c 原子化器 ? ? ? ? ? ? nmnmnmnm NMgNMNMNM ??? ???? ???? ?? ?解 離蒸 發(fā)s干燥l**吸收原子化 NMNM ??? ????? ??氣態(tài) 、 基態(tài)原子蒸氣越多 ， 測定的靈敏度 、 準(zhǔn)確度越高 。 燃燒器 ：產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置 霧 化 器： 將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。 c) 貧燃火焰：氧化性火焰； 它的溫度較低，有較強的氧化性，有利于測定 易解離，易電離元素 ，如堿、堿土金屬。 H2 A i r 300 440 2022 2318 較低溫氧化性火焰 ，適于共振線位于短波區(qū)的元素（ A s Se Sn Zn ） H2 O2 900 1400 2550 2933 高燃燒速度，高溫，但不易控制 H2 N2O ~3 9 0 ~2 8 8 0 高溫，適于難分解氧化物的原子化 丙烷 A i r ~8 2 ~2 1 9 8 低溫，適于易解離的元素，如堿金屬和堿土金屬。 保護(hù)系統(tǒng) ： 保護(hù)氣 （ Ar） 分成兩路及冷卻水 管外氣 —— 防止空氣進(jìn)入 ， 保護(hù)石墨管不被氧化 、 燒蝕 。 如圖 干燥 溫 度 oC 時間， t 凈化 原子化 灰化 虛線：階梯升溫 實線：斜坡升溫 干 燥：去除溶劑 ， 防樣品濺射； 灰 化：使基體和有機物盡量揮發(fā)除去； 原子化：待測物化合物分解為基態(tài)原子 ， 此時停止通 Ar， 延長原子停 留時間 ， 提高靈敏度； 凈 化：樣品測定完成 ， 高溫去殘渣 ， 凈化石墨管 。 ?抗干擾能力強 灰化分離。 雜散光引起的背景干擾較嚴(yán)重，
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