原子吸收光譜分析ppt課件-資料下載頁
2025-01-12 09:23本頁面
【正文】 器高度 5. 助燃比 c 原子吸收定量的方法 1. 工作曲線法 標準工作曲線法 A Cs Ax Cx A Cs Cs=Cx 標準加入工作曲線法 2. 標準加入法 基體相同可消除基體干擾， 但分析速度較慢 c 1. 靈敏度 (Sensitivity) IUPAC規(guī)定 ， 分析標準函數(shù)的一次導(dǎo)數(shù) ， 即標準曲線的斜率 。 i） 特征濃度 (1%吸收靈敏度 )： 產(chǎn)生 1%吸收 (A=)信號所對應(yīng)的元素濃度 。 ii） 特征質(zhì)量 (對 GFAAS)： 三、分析方法評價 C0= (Cx/A) C0= (CxV/A) Cx為產(chǎn)生吸收信號 A的待測元素的濃度 c 2. 檢測限 (Detection limit, DL) SKDL ?? （ σ為空白噪音， S為儀器的靈敏度， K為置信度） 可以看出，檢出限不僅與靈敏度有關(guān)，而且還考慮到儀器噪聲！因而檢測限比靈敏度具有更明確的意義，更能反映儀器的性能。只有同時具有高靈敏度和高穩(wěn)定性時，才有低的檢出限。 c 例 . ? 例如：現(xiàn)測定鉛時， 0． 24，置信度分別 3時，檢測限為多少 ? ? 當 空白測定 11次的均方誤差 解 : D = 2 ( /) = 當置信度為 3時 , D = c 八 .特點及應(yīng)用 ?是一種重要的無機元素測定儀器，可以測定 70余種元素（表 828） ?廣泛應(yīng)用于各種物料中金屬元素的測定 ?FAAS適應(yīng)于痕量元素分析 ?GTAAS適應(yīng)于超痕量元素分析 ?儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、價格適當，是實驗室的基本設(shè)備。 c 原子熒光光譜 (Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS) ?原子熒光光譜法是 1964年以后發(fā)展起來的分析方法。 ?原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強度進行定量分析的 發(fā)射光譜 分析法。 ?用儀器與原子吸收光譜法相近 c 三 、 基本原理 1. 熒光的產(chǎn)生 氣態(tài)原子吸收光源的 特征輻射 后 ， 原子外層電子躍遷到激發(fā)態(tài) ， 然后返回到基態(tài)或較低能態(tài) ， 同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射即為原子熒光 ， 是光致二次發(fā)光 。 本質(zhì)上仍是發(fā)射光譜 。 2. 熒光類型 根據(jù)能級躍遷類型 ， 原子熒光可分為：共振熒光和非共振熒光 i） 共振熒光： 發(fā)射的熒光波長等于激發(fā)的熒光波長 。 1 0 2 1 0 2 共振熒光 熱助共振熒光 c ii） 非共振熒光 （ 直越熒光和階越熒光 ） a） 直躍熒光 ：從激發(fā)態(tài)直接躍遷至較高激發(fā)態(tài)后 ， 經(jīng)歷輻射躍遷至高于激發(fā)態(tài)的另一激發(fā)態(tài) 1 0 2 c b） 階躍熒光 ：受激發(fā)的氣態(tài)原子先以非輻射形式失去部分能量回到較 低激發(fā)態(tài)或者受激原子獲得非輻射能后再直接回到較低激發(fā)態(tài)所發(fā) 射的熒光 。 1 0 2 1 0 3 2 c 激發(fā)光源： 高強度空心陰極燈或氙弧燈 色散系統(tǒng)： 色散型 光柵 非色散型 濾光片 檢測系統(tǒng)： 光電倍增菅 原子化器： 原子熒光儀分為兩類， 色散型和非色散型 。 熒光儀與原子吸收儀相似，但光源與其他部件不在一條直線上，而是 900 直角，而避免激發(fā)光源發(fā)射的輻射對原子熒光檢測信號的影響。 色散型 氫化物發(fā)生系統(tǒng) 非色散型 濾光片 數(shù)據(jù)處理和儀器控制系統(tǒng) 2. 色散型和非色散型原子熒光儀 c 氫化法在原子熒光光譜法中的應(yīng)用 強還原劑 硼氫化鉀在酸性介質(zhì)中，與 M (As、 Sb、 Bi、 Ge、 Sn、 Pb、Se、 Te、 Hg、 Cd)反應(yīng)，形成氫化物： MCl3+4NaBH4+HCl+8H2O → MH3+4NaCl+4HBO2+13H2↑ 氫化物發(fā)生：作為一種進樣方式 原子化：氬 氫火焰 c (1)有較低的檢出限 ， 靈敏度高 。 (2)干擾較少 ， 譜線比較簡單 。 (3)儀器結(jié)構(gòu)簡單 ， 價格便宜 。 (4)分析校準曲線線性范圍寬 ， 可達 3～ 5個數(shù)量級 。 (5)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的 ， 比較容易制作多道儀器 ， 因而能實現(xiàn)多元素同時測定 。 原子熒光光譜法的特點 元素 As Se Sb Bi Pb Te Sn Hg Ge Zn Cd 檢出限 (DL) ng/ml 03 0.3 2.0 01 精密度 (RSD) % 線性范圍 3個數(shù)量級 c P267 11 作業(yè)
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