原子吸收光譜法sppt課件-文庫吧資料
2025-05-12 18:01本頁面
【正文】 010 5 10 15標(biāo)液濃度（u g / m L ）吸光度（A）Ax= Cx 2022/6/3 47 （ 2） Tx=% Ax= lgT = lg = Cx= ug/mL 2022/6/3 48 （ 1）方法 取四份以上、體積相同的試液 （ cX）， 第一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第二份開始依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ cs）， 稀釋到相同的體積。對(duì)于復(fù)雜樣品，很難做到標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣溶液的完全一致， 基體效應(yīng) 差別大，測(cè)定的準(zhǔn)確度欠佳。 （ 3）優(yōu)缺點(diǎn) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法適合大批量樣品的測(cè)定。 ②測(cè)定中保持條件一致。 二、應(yīng)用 、蔬菜中微量元素的測(cè)定 2022/6/3 43 三、定量分析方法 （標(biāo)準(zhǔn)）曲線法 （ 1）方法 配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測(cè)定完全相同的條件下， 按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。②燃助比通過實(shí)驗(yàn)確定。 (4)火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 2022/6/3 41 (3)空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。 (2)通帶（調(diào)節(jié)狹縫寬度） ①無鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶。 ? ?1CC mLμgS3 σD ???? ?gS3 σDmm ? 2022/6/3 40 (1)分析線 ①一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線 ，靈敏度高。用空白溶液，經(jīng)若干次（ 1020次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍求得。 2022/6/3 38 (2)特征濃度 (火焰原子吸收法 ) 對(duì)應(yīng)于 1%凈吸收（ A=）時(shí)待測(cè)物 濃度（ cc） — 儀器的分析靈敏度。 Sc=ΔA/Δc 或 Sm =ΔA/Δm 原子吸收法的靈敏度即為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。 ：光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。如光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 2022/6/3 36 五、檢測(cè)系統(tǒng) 主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 2022/6/3 35 若 D=， S1=， W1=； S2=， W2=； S3=， W3=； S4=， W4= 狹縫越大，通帶寬度越大。mm1，狹縫寬度 （ S） 分別為 、 ，求所對(duì)應(yīng)的光譜通帶 （ W） 各為多少？ 2022/6/3 34 W=D S W為光譜通帶寬度 （ nm） S為狹縫寬度 （ mm） D 為單色器的線色散率的倒數(shù) （ nm/mm）。 一般狹縫寬度調(diào)節(jié)在 ～ 2mm之間。 S增大： 在光強(qiáng)度加大的同時(shí)，出射光波長(zhǎng) 范圍加大，單色器的分辨率降低。 實(shí)際工作中常用其倒數(shù) D=Δλ/ΔL 2022/6/3 32 （ 2） 通帶寬度 （ W） 指通過單色器出射光狹縫的光束的波長(zhǎng)輻射范圍（寬度）。 ：色散元件（棱鏡、光柵）、凹凸鏡、 狹縫 等。HCl還原成金屬汞，通過 Ar將汞蒸汽導(dǎo)入氣體測(cè)量管中測(cè)定吸光度。 AsCl3+ 4NaBH4 + HCl + 8H2O = AsH3↑ + 4NaCl + 4HBO2 + 13H2 通過 Ar將 AsH3導(dǎo)入石英原子化器中，分解成基態(tài)原子 As0， 進(jìn)行定量分析。 ★ 缺點(diǎn)：精密度差，測(cè)定速度慢，操作 不夠簡(jiǎn)便，裝置復(fù)雜。 (3s) ④ 除殘：升溫 3300K以上至最高使用溫 度，使管路內(nèi)的待測(cè)元素?fù)]發(fā)，消除 對(duì)下一試樣的“記憶效應(yīng)”。 (15s) ② 灰化 ： 400～ 1800K， 試樣分解，趕走陰 離子，破壞有機(jī)物，除去揮發(fā)性 基體。 2022/6/3 26 （ 2）原子化過程 原子化過程： 四個(gè)階段 — 干燥 、 灰化 、 原子化 、 凈化 。 適用于易解離、易電離元素，如 堿金屬測(cè)定。 ③ 貧燃火焰 （藍(lán)色）：燃助比小于化學(xué)計(jì)量的 火焰 (1:6)。 2022/6/3 24 ★ 火焰原子化器特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單 ， 火焰穩(wěn)定 ， 重現(xiàn)性好 ， 精 密度高 ， 應(yīng)用范圍廣 。 溫度略低于化學(xué)計(jì)量焰、還原性強(qiáng)、燃燒不完全、噪聲大。溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，適用于大部分元素測(cè)定。 試樣溶液中待測(cè)元素的原子化過程： ? ?? ? ? ?? ??????? ???? ???? ???? ??eMXMMMXSMXMXMX00離子氣態(tài)基態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子（氣態(tài)）（濕氣溶膠）( 試液)*原子化氣化脫水霧化??）（ 202
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