原子吸收光譜法sppt課件-在線瀏覽
2025-06-23 18:01本頁面
【正文】 2022/6/3 6 （輪廓） 用特征吸收頻率左右范圍的輻射光照射時，獲得一峰形吸收（具有一定寬度）。 表征吸收線輪廓（峰）的參數： ①特征頻率 ?0（峰 值頻率）：最大 吸收系數對應的 頻率或波長。多數情況下約為 105～ 104nm。 紫移 ：原子向光源方向運動，吸收頻率高的波。 2022/6/3 8 （ 3）壓力（碰撞）變寬 ①勞倫茲變寬 △ γL 待測原子和其它原子碰撞。 當待測組分濃度較高時，才會發(fā)生赫爾茲馬克變寬 △ γH 。 而原子吸收線的半寬度為 103nm。 ■ 基態(tài)原子對共振吸收線全部能量的吸收，即譜線下所圍面積測量（積分吸收）， 則是一種絕對測量方法，現在 的分光裝置無法實現。必須使用銳線光源方可實現 （ 1955年澳大利亞物理學家 Walsh提出） 何為銳線光源？ （ 1）光源的發(fā)射線與吸收線的 ν 0一致。 空心陰極燈（ HCL） 可發(fā)射銳線光源。 ■ 需要考慮原子化過程中， 原子蒸氣中基態(tài)原子與待測元素原子總數之間的定量關系。 （粒子在某一能級下的不同狀態(tài)數） 2022/6/3 12 在原子吸收條件下：激發(fā)態(tài)原子數 Nq與基態(tài)原子數 N0之比較小 （ 103） ， 不足 %。公式右邊除溫度 T外 ， 都是常數 。 LK0t νeII???三、定量基礎 當使用銳線光源時， 可用 K0代替 Kv， 則： 2022/6/3 13 A = k N0 L N0 ∝ N∝ C A ∝ C， A∝ 1/△ vD N0 基態(tài)原子數， N 原子總數， C 待測元素濃度 所以： A=lg(I0 /I)=K39。獲得較高的靈敏度和準確度。 (2)能發(fā)射銳線。 (4)穩(wěn)定性好。使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，陰極內輝光中便出現了陰極物質特征光譜。 2022/6/3 18 空心陰極燈的輻射強度只與燈的工作電流有關。 ②不穩(wěn)定：一會兒明、一會兒暗。 ②使用壽命縮短。 2022/6/3 19 （ 1）輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄， 燈容易更換。 2022/6/3 20 三、原子化系統 將試樣中離子轉變成原子蒸氣。 — 霧化器和燃燒器。 2022/6/3 21 （ 2）燃燒器（火焰） 試樣霧滴在火焰中，經蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產生大量基態(tài)原子。 2022/6/3 23 ★ 火焰類型 ①化學計量火焰：燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關系相近 (1:4)，又稱其為中性火焰。 ② 富燃火焰 （黃色） ：燃助比大于化學計量的火焰 (3:1)。測定較易形成難解離氧化物的元素 Mo、 Cr、 稀土等。 缺點：原子化效率低 （ 約 10%） ， 只能 液體進樣 。溫度較低、氧化性強。 2022/6/3 25 （ 1）結構 — 石墨管、爐體、電源 三部分 外氣路中 Ar氣沿石墨管外壁流動，冷卻水保護石墨管；內氣路中 Ar 氣 由管兩端流向管中心，從中心孔流出， 用來保護基態(tài)原子和石墨管不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產生的蒸汽。 2022/6/3 27 ★ 工步條件及作用 ①干燥： 380K，除去溶劑。 (15s) ③ 原子化： 2300～ 3300K，瞬間原子化并 記錄吸光值。 (3s) 2022/6/3 28 （ 3）優(yōu)缺點 ★ 優(yōu)點：原子化程度高（ 約 90%），試 樣用量少（ 1～ 100μL），可測 固體及粘稠試樣，靈敏度高， 檢測限 1012 g/L。 2022/6/3 29 ★ 氫化物原子化法 As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素測定，原子化溫度 700～ 900℃ 。 ★ 冷原子化法 在室溫下將試樣中的汞離子用 SnCl2或NH2OH 2022/6/3 30 2022/6/3 31 四、單色器（分光系統） ：將待測元素的共振線與鄰近線分開。 （ 1）色散本領 （ D） 線色散率：兩條譜線間的距離與波長差的比 值 ΔL/Δλ。 當倒色散率（ D）一定時，可通過選擇狹縫寬度（ S）來確定： W=D? S S越?。?光強度降低造成靈敏度降低。 原則： 不引起吸光度降低的最大狹縫。 2022/6/3 33 P60， 11題 原子吸收光譜儀三檔狹縫調節(jié)，以光譜通帶（ W） 、 ，對應的狹縫寬度 （ S） 分別為 、 ，求該儀器色散元件的線色散率倒數（ D） ；若單色儀焦面上的波長差 （ D） 為 W1= W2= W3 = S1= S2=
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