第十章原子吸收光譜法-在線瀏覽
2024-08-31 03:09本頁面
【正文】 石墨爐原子吸收分析的重現(xiàn)性較差 。 若將吸收系數(shù)對(duì)頻率作圖，所得曲線為 吸收線輪廓 。中心頻率由原子能級(jí)決定。 譜線具有一定的寬度，主要有兩方面的因素： 一類是由原子性質(zhì)所決定的 ，例如， 自然寬度 ； 另一類是外界影響所引起的， 例如， 熱變寬、碰撞變寬等 。 在原子吸收光譜中，原子化溫度一般小于 3000K，大多數(shù)元素的最強(qiáng)共振線都低于 600 nm， Ni / N0值絕大部分在 103以下，激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比小于千分之一，激發(fā)態(tài)原子數(shù)可以忽略。 基態(tài)原子數(shù) N0可以近似等于總原子數(shù) N。 注意 ： K? 不是常數(shù) ， 而是與譜線頻率或波長(zhǎng)有關(guān) 。 11 組成： 陽極 （ 吸氣金屬 ） 、 空心圓筒形 （ 使待測(cè)原子集中 ） 陰極 （ W+ 待測(cè)元素 ） 、 低壓惰性氣體 （ 譜線簡(jiǎn)單 、 背景小 ） 。 影響譜線性質(zhì)之因素： 電流 、 充氣種類及壓力 。 問題： 為什么會(huì)產(chǎn)生銳線光源 ？ 答：低壓－原子密度低 ， Lorentz Broadening??；小電流－溫度低Doppler Broadening 小 ， 故產(chǎn)生銳線光源 ！ 12 原子化器 (Atomizer) 原子化器是將樣品中的待測(cè)組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置 。 要求穩(wěn)定 、 霧粒細(xì)而均勻 、 霧化效率 高 、 適應(yīng)性高 （ 可用于不同比重 、 不同粘度 、 不同表面張 力的溶液 ） 。 將霧 狀溶液與各種氣體充分混合而形成更細(xì)的氣溶膠并進(jìn)入燃燒 器 。 目前多用超聲波霧化器等新型裝置 。 有單縫和三縫兩種 形式 ， 其高度和角度可調(diào) （ 讓光通過火焰適宜的部位并有最 大吸收 ） 。 14 d） 火焰 火焰分焰心 （ 發(fā)射強(qiáng)的分子帶和自由基 ， 很少用于分析 ） 、內(nèi)焰 （ 基態(tài)原子最多 ， 為分析區(qū) ）和外焰 （ 火焰內(nèi)部生成的氧化物擴(kuò)散至該區(qū)并進(jìn)入環(huán)境 ） 。 當(dāng)供氣速度大于燃燒速度時(shí) ， 火焰穩(wěn)定 。 天然氣 空氣火焰 15 火焰溫度： 不同類型火焰其溫度不同 ， 如下表所示 。 H2 A i r 300 440 2022 2318 較低溫氧化性火焰 ，適于共振線位于短波區(qū)的元素（ A s Se Sn Zn ） H2 O2 900 1400 2550 2933 高燃燒速度，高溫，但不易控制 H2 N2O ~3 9 0 ~2 8 8 0 高溫，適于難分解氧化物的原子化 丙烷 A i r ~8 2 ~2 1 9 8 低溫，適于易解離的元素，如堿金屬和堿土金屬。 溫度高 、 穩(wěn)定 、 干擾小 、 背景低 ， 知適于大多數(shù)元素 分析； 2） 富燃火焰：燃?xì)獗壤^大的火焰 （ 燃助比大于化學(xué)計(jì)量比 ） 。 但干擾較大 、 背景高 。 溫度最低 ， 具氧化性 ， 適 于易解離和易電離的元素 ， 如堿金屬 。 18 ? 原子化過程 原子化過程可分為四個(gè)階段 ， 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 。 思考：試比較 FAAS和 GFAAS的優(yōu)缺點(diǎn) ！ 19 3. 低溫原子化 （ 化學(xué)原子化 ） 包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化 。 2） 氫化物原子化 在一定酸度條件下 ， 將將試樣以還原劑 （ NaBH4） 還原為元素氣態(tài)氫化物 ， 并通過 Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測(cè)定 (右圖 )。
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