【正文】 ..................... 65 鐵（ Fe） ................................................................. 66 銦（ In） ................................................................. 67 錳（ Mn） ................................................................. 68 鉬（ Mo） ................................................................. 69 鎳（ Ni） ................................................................. 70 鉛（ Pb） ................................................................. 71 鈀（ Pd） ................................................................. 72 鉑（ Pt） ................................................................. 73 銠（ Rh） ................................................................. 74 鈦（ Ti） ................................................................. 76 鉈（ Tl） ................................................................. 77 釩（ V） .................................................................. 78 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 7 第一部分 火焰 法 元素分析 條件 銀（ Ag） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 6 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2, 貧燃 ， 1300 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 少量氯根存在使形成 AgCl 沉淀，所以溶液應(yīng)選用是硝酸介質(zhì)，分析及配制試劑應(yīng)用去離子水。故在測試時最好將溶液濃度控制在吸光度 范圍內(nèi)，取得最佳的測試結(jié)果。加入 La 鹽可減少 Si、 Ca、 P 的干擾。氫化物發(fā)生技術(shù)能測量超痕量水平的 As. TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 10 金（ Au） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 6 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2 貧燃焰 ， 1300 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 銀、鉑、鈀會干擾金的測定，鐵（ 3 價）有正干擾。當(dāng)樣品是未知基質(zhì)時，推薦使用標(biāo)準(zhǔn) 加入法。陰離子有干擾，特別是 SO42。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 11 硼（ B） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 8 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 6000 ， 5500 ， 5500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 硼易形成難解離氧化物和碳化物，宜在強(qiáng)還原性的笑氣 乙炔或嚴(yán)重測定。 是 AAS 中最不靈敏的元素之一，使用 GFAAS 必須采用熱解涂層石墨管。 在笑氣－乙炔火焰中 Ba 有 80％被電離，故應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液中加入 2020μg?mL 1 的 K+以抑制電離，提高靈敏度。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 13 （ 2）火焰類型 ：笑氣－乙炔 ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 10 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2, ， 5100 ， 4600 ， 5300 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 用 N2OC2H2,測定時，在 有強(qiáng)烈的發(fā)射噪聲，選用 。 硅、鎂、鈉降低吸光度。硫酸、磷酸對測定有明顯影響；用鹽酸分解樣品，溫度必須低于250℃，否則結(jié)果偏低。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 17 （ 2）火焰類型 ：笑氣－乙炔 ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 6 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2 ， 5500 ， 5000 ， 5500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在這種火焰當(dāng)中干擾僅來自鈣本身電離，故應(yīng)加入 2020～ 5000μg?mL 1 的 K+以抑制干擾即可。燈電流嚴(yán)重影響靈敏度，低的電流有高的靈敏度。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 19 鈷（ Co） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,貧燃焰 ， 1300 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 硅嚴(yán)重干擾測定，經(jīng)高氯酸或硫酸處理（冒煙）后，則不干擾；磷酸對測定有影響；當(dāng) Ni 的含量超過1500μg?mL 1 時會嚴(yán)重抑制鈷信號，此時應(yīng)稀釋樣品溶液或使用笑氣－乙炔火焰測定。 當(dāng)測量含量較高時，可用 作為分析線。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 20 鉻（ Cr） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,強(qiáng)富 燃 ， 2500 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在不含 1％硫酸鈉的溶液中測定鉻，則大多數(shù)元素有干擾；當(dāng)加入 1％硫酸鈉后，大部分元素的干擾可抑制。在笑氣－乙炔火焰中上述干擾可去除。 在不含 1％硫酸鈉的溶液中測定鉻，則大多數(shù)元素有干擾；當(dāng)加入 1％硫酸鈉后，大部分元素的干擾可抑制。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 21 銫（ Cs） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波 系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,貧燃焰 ， 1400 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 銫有更低的電離勢能，很容易電離而降低吸光 度。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 22 銅（ Cu） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,化學(xué)計量 焰 ， 1600 ： ： 線性相關(guān) 系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 分析溶液應(yīng)保持一定的酸度，以免形成 Cu（ OH） 2 沉淀。一般不受其他元素干擾，可用較寬光譜帶寬。加 EDTA 可掩蔽鈷對鐵的干擾。鐵的測定靈敏度，與燃?xì)夂现細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系。但不同種類的酸將會導(dǎo)致鎵的靈敏度略有差異，故應(yīng)保持標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液中酸類的一致性。 鎵在笑氣－乙炔火焰中有部分電離，加入硝酸鉀或氯化鉀，使 K 的終濃度達(dá)到 2020μ g?mL1 可抑制電離。 用石墨爐測試時易生成碳化物，靈敏度也不高。 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 27 銦（ In） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 3 6 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,化學(xué)計量 焰 ， 1800 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： 在笑氣－乙炔中有嚴(yán)重電離，加入硝酸鉀或氯化鉀使鉀的濃度為 2020μ g?mL1，可以抑制銦的離子化。石墨爐法測定 In，鹵素酸存在易使 In 和 Tl 造成揮發(fā)損失。 TAS 系列原子吸收分光光度計分析手冊 28 銥（ Ir） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 8 3 6 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） N2OC2H2,強(qiáng)富燃 ， 2400 ： ： 線性相關(guān)系數(shù) 特征濃度 （ μ g?mL1 ?1%） 檢出限 （ μ g?mL1） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ %） ： Ir 和 Os 極不易揮發(fā)，但其氧化物容易揮發(fā)，故應(yīng)采用氧化性火焰測試。 對銥產(chǎn)生的的干擾因素比較多， 1000μ g?mL1 的 La和 1000μ g?mL1 的 Na 通常用來克服這些干擾 TAS 系列原子吸收分光光度計 分析手冊 29 鉀（ K） ： 波長（ nm） 光譜帶寬（ nm） 燈電流（ mA） 濾波系數(shù) 積分時間（秒） 燃燒器高度（ mm） 3 5 火焰類型 Air（ Mpa,mL/min） C2H2(Mpa,mL/min) N2O（ Mpa， mL/min） AirC2H2,