原子吸收儀器組成ppt課件-在線瀏覽
2025-06-23 18:01本頁面
【正文】 ? 要求 ：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小均勻和霧化效率高。 ? 工作原理 ：以具有一定壓力的 壓縮空氣 為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器，從進(jìn)樣 毛細(xì)管 周圍高速噴出，在前端形成 負(fù)壓 。min－ 1。為了減小霧滴的粒度，在進(jìn)樣毛細(xì)管 噴口 的前端幾毫米處放置一個(gè) 撞擊球 ，以使試液霧滴進(jìn)一步分散成更細(xì)小的霧滴，以提高霧化效率。 16 預(yù)混合室（霧化室） ? 作用： – 使 較大的霧粒沉降、凝聚，從廢液口排出 ，以減少前試樣待測組分對后試樣待測組分記憶效應(yīng)的影響 ； – 霧粒與燃?xì)?、助燃?xì)獬浞?混合 ，形成氣溶膠，再進(jìn)入火焰進(jìn)行原子化； – 緩沖和穩(wěn)定混合氣壓 。 17 燃燒器 ? 作用 ：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬?火焰 ，使進(jìn)入火焰的試樣微粒 氣化、解離和原子化 。 ? 預(yù)混合型原子化器通常采用不銹鋼（ SS）制成長狹縫型燃燒器 ，對于乙炔 空氣等燃燒速度較低的火焰一般使用縫長 100~120nm ，縫寬~；而對乙炔 氧化亞氮等燃燒速度較高的火焰，一般用縫長 50mm，縫寬。 18 火焰種類及氣源設(shè)備 ? 火焰的作用：提供一定的能量，促進(jìn)試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過熱離解或還原作用，產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。 注意乙炔管道禁止使用銅材 ，以免生成乙炔銅，易爆。 使用時(shí)，應(yīng)先開助燃?xì)?，再開燃?xì)?，并立即點(diǎn)火，關(guān)氣時(shí)應(yīng)先關(guān)燃?xì)?，再關(guān)助燃?xì)狻｜c(diǎn)燃和熄滅應(yīng)采用過渡法。 ? 各類高壓鋼瓶的漆色和標(biāo)志 —— 了解 20 ② 火焰原子化過程 ?試樣霧滴在火焰中一般發(fā)生蒸發(fā) 、 干燥、 離解 （ 還原 ） 、 激發(fā) 、 化合等反應(yīng)過程 ， 在高溫條件下生成基態(tài)原子的 解離過程至關(guān)重要 。 21 ③ 火焰原子化法的特點(diǎn) ?操作簡便 、 重現(xiàn)性好 、 對大多數(shù)元素有較高的靈敏度 ， 應(yīng)用廣 。 ?不能直接分析固體樣品 。 ? 其中應(yīng)用最廣泛的是 管式石墨爐 （ 通常簡稱石墨爐 ） 原子化器 。石墨管長 30～ 60mm ，外徑 6mm，內(nèi)徑4mm。 ? 石墨爐要不斷通入 惰性氣體 。 ? 為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫，從上面冷卻水入口通入 20℃ 的水以 冷卻 石墨爐原子化器。 干燥 灰化 原子化 除殘 T t 26 ③ 管式爐原子化法的特點(diǎn) ? 優(yōu)點(diǎn)： – 原子化效率 遠(yuǎn)比火焰法 高 （試樣完全利用）； – 直接進(jìn)樣， 試樣用量少 （液樣 1~100μL，固樣 20~40μg）； – 可測固體及粘稠試樣。還可測定共振線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的一些元素（石墨爐用的保護(hù)氣 Ar在真空紫外區(qū)幾乎沒有吸收）。檢測極限達(dá) 1012 g。 ? 缺點(diǎn)： – 精密度 比火焰法 差 （試樣組成不均勻性影響較大）； – 測定速度慢； – 干擾和背景大 ，需校正背景； – 操作不夠簡便， 裝置復(fù)雜 。常用的有汞低溫原子化法及氫化物原子化法。只要對試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（ Ar或 N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)即可測定。在一定的酸度下，將被測元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如 AsH3 、 SnH4 、 BiH3等，再經(jīng)載氣送入加熱的石英管后，分解成氣態(tài)原子后測定吸光度。 28 3. 單色器（分光系統(tǒng)） ? 分光系統(tǒng)在原子化器之后的目的：可防止原子化器內(nèi)的干擾輻射進(jìn)入檢測器；可防止光電管（光電倍增管）疲勞。 ? 組件：色散元件（棱鏡、 光柵 ），凹凸鏡、入射或出射狹縫等。 ? 單色器性能參數(shù) – 線色散率（ D）： 兩條譜線間的距離與波長差的比值 ΔX/Δλ。 – 分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。 – 通帶寬度（ W， nm）： 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。 ? 由于原子吸收采用的吸收線是銳線，譜線較簡單，因此對于單色器的色散率和分辨率要求不高。 29 4. 檢測系統(tǒng) —— 類似 UVS ? 主要由 檢測器 、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 ? 如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 ? 光電倍增管輸出的電流與 入射光強(qiáng)度 和光電倍增管的 增益 （即光電倍增管放大倍數(shù)的對數(shù)）成正比。通過改變所加的電壓，可以在較廣泛的范圍內(nèi)改變輸出電流。 30 檢測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理 ? （ 2）放
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1