《原子吸收儀器組成》ppt課件(文件)
【正文】 空氣 煤氣（丙烷） 2200 適用于生成易揮發(fā) 、 易解離化合物的元素分析 ， 如堿金屬 、 Cd、 Cu、 Pb、 Ag、 Zn、Au、 Hg等 空氣 氫 2300 適用于測定易電離的金屬元素 ， 尤其是 As、Se、 Sn等 19 燃?xì)夂椭細(xì)獾陌踩褂? ? 乙炔氣體常用鋼瓶，最大壓力 ，因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內(nèi)， 鋼瓶使用至 新充氣 ，否則丙酮會溢出，使火焰不穩(wěn)定、噪聲大，影響測定。 ? N2O有毒、易爆，鋼瓶提供。 ?原子化機(jī)理復(fù)雜，需 控制好測量條件 ，保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。 22 （ 2）電加熱原子化法 —— 簡介 ?電加熱原子化器 ?管式石墨爐原子化過程 ?管式石墨爐原子化法的特點 23 ① 電加熱原子化器 ? 電熱原子化裝置的種類有多種 ， 如電熱高溫石墨爐 、 石墨坩堝 、 石墨碳棒爐 、 鎳爐、 高頻感應(yīng)加熱爐 、 空心陰極濺射等 。管上有 3個小孔，中間小孔用于注入試液。 25 ② 管式石墨爐原子化過程 ?直接進(jìn)樣和程序升溫方式進(jìn)行原子化 ， 分為 干燥（ 除水分 ） 、 灰化 （ 除基體 ） 、原子化 （ 解離 ）、 凈化 （ 除殘渣） 四個階段 ， 待測元素在高溫下生成基態(tài)原子 。 – 靈敏度高 （基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時間長）。 27 （ 3）化學(xué)原子化法（ 低溫原子化法） ? 化學(xué)原子化法的原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。 ? 氫化物原子化法 ：適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、Se和 Te等元素。 ? 作用 ：將待測元素的共振線與鄰近線分開，用狹縫調(diào)節(jié)，并有一定的集光本領(lǐng)。 實際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX（ nm/mm）。當(dāng)?shù)咕€色散率（ D） 一定時，可通過選擇 狹縫寬度（ S， mm）來確定： W=D?S。 ? （ 1） 檢測器 —— 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。而增益取決于 打拿極 的性質(zhì)、個數(shù)和加在打拿極之間的電壓。采用 交流選頻、相敏放大器，直流放大不能排除火焰中待測元素原子發(fā)射光譜的影響 。雙光束型是目前商品儀器的主要類型。 ? 雙光束型能克服單光束型的缺點，但參比光束不通過火焰，不能消除火焰背景的影響；結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價昂。 ? ２） 開啟排風(fēng)裝置 電源開關(guān)，進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)。 ? ６） 打開乙炔鋼瓶 總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 。適當(dāng)增加乙炔氣流量后重新點火）。 關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。接通空氣壓縮機(jī)電源，輸出壓力調(diào)至 。 ? ４）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 ，打開乙炔氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至 ? ５）調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅的內(nèi)焰）有 1~2cm高，外焰高 3035cm。 35 （ 2）吸光度測量 ? １）根據(jù)待分析元素選擇 陰極燈安裝 ，開機(jī)， 點亮燈預(yù)熱 。 ? ５）點火 5min后， 先吸噴空白溶液， 按調(diào)零鈕 調(diào)零 。記錄儀可同時記錄積分波形。 ? ４）吸噴未知樣品，顯示器直讀顯示未知樣品的濃度。 ? 理解光源和原子化器。 ? 實訓(xùn)時要帶 《 儀器分析實訓(xùn)指導(dǎo)書 》 ，分組輪換。 ? 預(yù)習(xí) 167。 37 4. 儀器的維護(hù) —— P170 ? 使用人員必須詳細(xì)閱讀儀器的 使用說明書 ，嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行儀器的安裝、調(diào)試、操作、維護(hù)和常見故障的排除； ? 保證 用電、用氣的經(jīng)常檢查和安全防護(hù) ； ? 定期進(jìn)行儀器的 性能指標(biāo)檢驗 ，發(fā)現(xiàn)問題及時維修、處理； ? 做好 大型精密儀器的管理工作 。 36 （ 3）濃度直讀測量 ? １）將“方式”開關(guān)置于“濃度”；“信號”開關(guān)置于“連續(xù)”位 ? ２）吸噴去離子水，調(diào)零。 吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，待能量表指針穩(wěn)定后按一下“ 讀數(shù) ”鍵，讀數(shù)指示燈亮，三秒鐘后顯示器顯示吸光度積分值并保持五秒鐘。 ? ３）“方式”開關(guān)置于“調(diào)整”，信號開關(guān)置于“連續(xù)”，進(jìn)行光源對光和燃燒器對光。 ? ７）測量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后將“空氣 /乙炔”切換開關(guān)打到“空氣”位置，把笑氣 乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣 乙炔火焰。立即按下點火鈕，使點火噴口噴出火焰將燃燒頭點燃（如果 4s后
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