原子吸收光譜分析 (2)(文件)
【正文】 原子 化器 AB AT 1為共振線； 2為鄰近線 背景干擾校正方法 20:34:15 ② 連續(xù)光源背景校正法 ?目前原子吸收分光光度計上一般都配有連續(xù)光源自動扣除背景裝備。 ?氘燈測出的主要是背景吸收信號。 紫外區(qū)用氘燈；可見光區(qū)用碘鎢燈或氙燈 。 如果保持標(biāo)樣與試樣的基本組成相同 ， 則可消除這種干擾 。 ? 影響化學(xué)干擾的因素很多 ， 除與待測元素及共存元素的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)外 ， 還與噴霧器 、 燃燒器 、 火焰類型 、 溫度及火焰部位有關(guān) 。 20:34:15 化學(xué)干擾及抑制 化學(xué)干擾的類型 ?待測元素與其共存物質(zhì)作用 生成難揮發(fā)的化合物 ， 致使參與吸收的基態(tài)原子減少 。 20:34:15 通過在標(biāo)準溶液和試液中加入某種 光譜化學(xué)緩沖劑 來抑制或減少化學(xué)干擾： （ 1） 釋放劑 ： 當(dāng) 欲 測元素和干擾元素在火焰中形成穩(wěn)定的化合物時 ， 加入另一種物質(zhì) ， 使之與干擾元素化合 ， 生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物 ， 從而使待測元素從干擾元素的化合物中釋放出來 ， 這種加入的物質(zhì)稱為 釋放劑 。 例：加入 EDTA生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用 。 但當(dāng) Al的濃度 200ppm后 ， 吸收趨于穩(wěn)定 。 ?加入某些易電離物質(zhì) ， 可消除電離干擾 。 20:34:15 特征參數(shù) (2)特征濃度和特征質(zhì)量 ? 在原子吸收光譜分析中 ， 習(xí)慣用 1%吸收靈敏度表示 。 特征參數(shù) 20:34:15 （ 3）檢出限 可以看出，檢出限不僅與靈敏度有關(guān)，而且還考慮到儀器噪聲！因而檢測限比靈敏度具有更明確的意義，更能反映儀器的性能。 ? 如： Hg185nm比 Hg254nm靈敏 50倍 ， 但前者處于真空紫外區(qū) ， 大氣和火焰均對其產(chǎn)生吸收； ? 共振線 Ni232nm附近 ， 不能將其分開 ， 可選取 作分析線 。當(dāng)有干擾線進入光譜通帶內(nèi)時，吸光度值將立即減小。 測定條件的選擇 20:34:15 （ 3）燈電流 ? 空心陰極燈的 發(fā)射特性 取決于工作電流。 ? 實際工作中，最合適的電流應(yīng)通過實驗確定。 測定條件的選擇 。 測定條件的選擇 20:34:15 （ 4）進樣量 ? 進樣量過小，信號太弱；過大，在火焰原子化法中，對火焰會產(chǎn)生冷卻效應(yīng)；在石墨爐原子化法中，會使除殘產(chǎn)生困難。 ? 選擇燈電流時，應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。 ? 原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強與降低檢出限。 ? 一般狹縫寬度選擇在通帶為 ~ 的范圍內(nèi)。 特征參數(shù) 20:34:15 （ 1） 分析線 ? 通常選擇元素的共振線作為分析線。 ?一般指待測元素所產(chǎn)生的信號強度等于其噪聲強度標(biāo)準偏差的 3倍時所相應(yīng)的濃度或質(zhì)量。 ?采用低溫火焰也可防止電離 ， 但低溫火焰有時對原子化不利 。 化學(xué)干擾及抑制 20:34:15 （ 4） 電離緩沖劑 ?很多元素在高溫火焰中都會產(chǎn)生電離 ， 使基態(tài)原子減少 ， 靈敏度降低 ， 這種現(xiàn)象叫 電離干擾 。 這種加入的大量的干擾物質(zhì)叫做 飽和劑 。 鍶和鑭也可有效消除磷酸根對鈣的干擾 。 b、 硫酸鹽 、 硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物 。 ? 在低溫火焰中看到的化學(xué)干擾 ， 大多數(shù)在高溫火焰中消失 。 20:34:15 化學(xué)干擾及抑制 ? 待測元素與共存元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng) ， 引起原子化效率的改變所造成的影響統(tǒng)稱為 化學(xué)干擾 。 ?這種由于試樣和標(biāo)樣的物
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