原子吸收光譜分析(1)(文件)
【正文】 鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 （ 2）保護(hù)劑 — 與待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。 （ 4）電離緩沖劑 — 加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測(cè)元素的電離。分子光譜是帶狀光譜，勢(shì)必在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（ 1020次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍求得。 4．火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 以 A對(duì)濃度 c做圖得一直線，圖中 cX點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。cm3； Zn： 1011 g 熒光猝滅程度與原子化氣氛有關(guān)，氬氣氣氛中熒光猝滅程度最小。 所有類型中，共振熒光強(qiáng)度最大，最為有用。 (1)頭發(fā)中微量元素的測(cè)定 — 微量元素與健康關(guān)系； (2)水中微量元素的測(cè)定 — 環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律； (3)水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定； (4) 礦物、合金及各種材料中微量元素的測(cè)定； (5) 各種生物試樣中微量元素的測(cè)定。 三、 定量分析方法 配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度 A數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測(cè)定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度值； 或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測(cè)定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算。 二、測(cè)定條件的選擇 1．分析線 一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線 2．通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變） 無(wú)鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過(guò)渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 產(chǎn)生正偏差，石墨爐原子化法比火焰法產(chǎn)生的干擾嚴(yán)重 如何消除？ (1) 氘燈連續(xù)光譜背景校正 旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線通過(guò)火焰； 連續(xù)光譜通過(guò)時(shí)：測(cè)定的為背景吸收 (此時(shí)的共振線吸收相對(duì)于總吸收可忽略 )； 共振線通過(guò)時(shí)， 測(cè)定總吸收； 差值為有效吸收； （ 2）塞曼 (Zeeman)效應(yīng)背景校正法 Zeeman效應(yīng) ：在磁場(chǎng)作用下簡(jiǎn)并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象； 校正原理 ：原子化器加磁場(chǎng)后，隨旋轉(zhuǎn)偏振器的轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)平行磁場(chǎng)的偏振光通過(guò)火焰時(shí)，產(chǎn)生總吸收；當(dāng)垂直磁場(chǎng)的偏振光通過(guò)火焰時(shí)，只產(chǎn)生背景吸收； 見(jiàn)下頁(yè)圖示： 方式 ：光源調(diào)制法和共振線調(diào)制法（應(yīng)用較多），后者又分為恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式和可變磁場(chǎng)調(diào)制方式。 四、背景干擾及校正方法 背景干擾主要是指原子化過(guò)程中所產(chǎn)生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴(yán)重時(shí)，不能進(jìn)行測(cè)定。 （ 3）飽和劑 — 加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。 通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來(lái)抑制或減少化學(xué)干擾： （ 1）釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測(cè)元素釋放出來(lái)。 三、化學(xué)干擾及抑制 指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng) ,主要影響到待測(cè)元素的原子化效率，是主要干擾源。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。 光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 五、檢測(cè)系統(tǒng) 主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。當(dāng)?shù)股⒙剩?D） 一定時(shí)，可通過(guò)選擇狹縫寬度（ S） 來(lái)確定： W=D?S 39 五、檢測(cè)系統(tǒng) 主要由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 （ 1）線色散率（ D） 兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值ΔX/Δλ。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測(cè)試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測(cè)。 （ 2）原子化過(guò)程 原子化過(guò)程分為干燥 、 灰化 （ 去除基體 ） 、 原子化 、 凈化 （去除殘?jiān)?） 四個(gè)階段 ， 待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子 。 貧燃火焰： 火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。 （ 2）火焰 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過(guò)程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 （ 2）每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。 ? 使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。 kThjkTEjkTEEjj ePPePPePPNN j ?????????00000六、定量基礎(chǔ) 峰值吸收系數(shù)： 當(dāng)使用銳線光源時(shí)，可用 K0代替 Kv， 則： A = k N0 b N0 ∝ N∝ c （ N0激發(fā)態(tài)原子數(shù)， N基態(tài)原子數(shù)， c 待測(cè)元素濃度） 所以： A=lg(IO/I)=K39。 需要考慮原子化過(guò)程中，原子蒸氣中基態(tài)原子與待測(cè)元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系。 （ 2）發(fā)射線的 Δν1/2小于吸收線的 Δν1/2。
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