原子吸收概論基本理論-資料下載頁(yè)
2025-06-12 18:17本頁(yè)面
【正文】 墨管溫度取決于流過(guò)的電流強(qiáng)度。石墨管在使用過(guò)程中，石墨管本身的電阻和接觸電阻會(huì)發(fā)生改變，從而導(dǎo)致石墨管溫度的變化。因此電路結(jié)構(gòu)應(yīng)有“穩(wěn)流”裝置。 第二節(jié) 儀器 3. 石墨管 普通石墨管（ GT） 與熱解石墨管（ PGT）， 目前商品石墨爐主要使用普通石墨管和熱解石墨管，普通石墨管升華點(diǎn)低（ 3200 ?C ），易氧化，使用溫度必須低于 2700 ?C ，因此長(zhǎng)期以來(lái)，石墨爐使用溫度限在 2700 ?C以下。 熱解石墨管（ PGT ）是在普通石墨管中通入甲烷蒸氣（ 10%甲烷與 90 % 氬氣混合）在低壓下熱解，使熱解石墨（碳）沉積在石墨管（棒）上，沉積不斷進(jìn)行，結(jié)果在石墨管壁上沉積一層致密堅(jiān)硬的熱解石墨。 熱解石墨具有很好的耐氧化性能，升華溫度高，可達(dá) 3700 ?C。 致密性能好不滲透試液，對(duì)熱解石墨其滲氣速度是 106cm/s。 熱解石墨還具有良好的惰性，因而不易與高溫元素（如 V、 Ti、 Mo等）形成碳化物而影響原子化。熱解石墨具有較好的機(jī)械強(qiáng)度，使用壽命明顯地優(yōu)于普通石墨管。 第二節(jié) 儀器 石墨爐溫度程序 干燥 灰化 原子化 溫度 時(shí)間 清除 Cool Down 第二節(jié) 儀器 第二節(jié) 儀器 溫度程序作用 步驟 目的 溫度 (℃ ) 時(shí)間 (s) 干燥 除去溶劑 ～溶劑沸點(diǎn) 10 ～ 30 灰化 除去基體 條件實(shí)驗(yàn) 10 ～ 30 原子化 生成原子 手冊(cè) 3 ～ 7 清除（空燒） 消除記憶 ≥原子化溫度 3 ～ 7 原子化過(guò)程 第二節(jié) 儀器 干燥步驟 殘留的固體 氣流 液滴 溶劑 Dry below solvent boiling point (80200 oC) Evaporation of solvent leaves solid film of material on tube surface 0500100015002022250030000 20 40 60 80 100 120T I M E (s e c o n d s )TEMPERATURE 蚓D r yAshG a s Sto pA to m i zeC l e a n O u tC o o l D o w n第二節(jié) 儀器 第二節(jié) 儀器 灰化步驟 氣流 分解的固體殘留 固體殘留 基體 (煙霧 ) 0500100015002022250030000 20 40 60 80 100 120T I M E (s e c o n d s )TEMPERATURE 蚓D r yAshG a s Sto pA to m i zeC l e a n O u tC o o l D o w nHigher temperature for matrix removal (3501600oC) ?must not loose analyte Refractory pounds are left behind ?such as oxides 第二節(jié) 儀器 第二節(jié) 儀器 原子化 步驟 原子蒸汽 分解的固體殘留 內(nèi)氣停氣 石墨爐快速加熱 (1000o2022oC/sec) 在光路中，固體殘留蒸發(fā)為氣態(tài)的基態(tài)原子 (18003000 oC) 0500100015002022250030000 20 40 60 80 100 120T I M E (s e c o n d s )TEMPERATURE 蚓D r yAshG a s Sto pA to m i zeC l e a n O u tC o o l D o w n第二節(jié) 儀器 進(jìn)樣針在石墨管中的位置 第二節(jié) 儀器 進(jìn)樣針位置 正確 不正確 第二節(jié) 儀器 火焰與 石墨爐法原子吸收 比較項(xiàng)目 火焰 石墨爐 元素 67 48 靈敏度 ppm% pptppb 精密度 好 一般 干擾 較少 多 速度 快 慢 操作簡(jiǎn)便程度 簡(jiǎn)單 復(fù)雜 危險(xiǎn)性 是 無(wú) 自動(dòng)化 是 是 (可無(wú)人看護(hù) ) 運(yùn)行成本 低 中等 第二節(jié) 儀器 火焰與石墨爐的靈敏度比較 吸光度 100 ?g/L Pb @ nm 火焰信號(hào) 石墨爐信號(hào) 10 ?L 第二節(jié) 儀器 石墨爐為何具有更低的檢出能力 原子化時(shí)環(huán)境單純 原子停留時(shí)間長(zhǎng) 無(wú)溶劑稀釋效應(yīng) 干擾易于控制（采用基體改進(jìn)劑 ) 樣品利用率高 第二節(jié) 儀器 火焰與石墨爐的檢出能力比較 元素 火焰 (PPB) 石墨爐 (PPB)* Ag 3 As 450 Bi 50 Cd 3 Cr 9 Pb 15 Zn *20 ?L 進(jìn)樣量、 D2 背景校正；峰高定量 第二節(jié) 儀器 低溫原子化法又稱 化學(xué)原子化法 ，其原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化法。 （ 1）汞低溫原子化法 汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點(diǎn)為 357 ?C 。只要對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（ Ar或 N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測(cè)定。 第二節(jié) 儀器 (三 )低溫原子化法 （ 2）氫化物原子化法 適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、 Se和 Te等元素。在一定的酸度下，將被測(cè)元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3 、 SnH4 、 BiH3等。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后，進(jìn)行原子化與測(cè)定。 第二節(jié) 儀器 三、單色器 單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。色散元件一般為光柵。單色器可將被測(cè)元素的共振吸收線與鄰近譜線分開(kāi)。 光柵 球面反光鏡 球面反光鏡 狹縫調(diào)節(jié)輪 光柵角度的變化決定了從出射狹縫射出的譜線波長(zhǎng) 轉(zhuǎn)動(dòng)小桿可調(diào)節(jié)光柵角度 出射狹縫 入射狹縫 第二節(jié) 儀器 原子吸收光譜法中檢測(cè)器通常使用 光電倍增管 。光電倍增管的工作電源應(yīng)有較高的穩(wěn)定性。如工作電壓過(guò)高、照射的光過(guò)強(qiáng)或光照時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，都會(huì)引起疲勞效應(yīng)。 第二節(jié) 儀器 四、檢測(cè)器
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