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2025-01-14 10:24本頁面
【正文】 差 ， 此法就 2022/2/11 原子吸收光譜分析 36 不適用了 。 另外 ， 還可采用 基體匹配 、 標(biāo)準(zhǔn)加入法 、 內(nèi)標(biāo)法 、外標(biāo)法 等方法消除或削弱物理干擾 。 這些方法不僅能消除或削弱物理干擾 ， 還能削弱背景干擾 。這些方法將在下章測試技術(shù)中介紹 。 在原子吸收分析中 ， 應(yīng)用最廣的是標(biāo)準(zhǔn)曲線法 。直線是最簡單的 “ 工作曲線 ” 。 因?yàn)閮牲c(diǎn)就可以作出一條直線 。 在實(shí)際測試中 ， 人們總是試圖利用標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分 。 但在實(shí)際分析中 ， 經(jīng)常出現(xiàn)如圖所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線向下彎曲的情況 。 從圖 2022/2/11 原子吸收光譜分析 37 2022/2/11 原子吸收光譜分析 38 中可以看出 ， 當(dāng)待測元素濃度高出某一值時(shí) ， 標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)明顯的彎曲 。 為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況呢 ？ 現(xiàn)在假定還有一條強(qiáng)度為 I’的線 ， 它不被基態(tài)原子吸收 ， 但能被檢測器檢測 。 因此總的吸光度： A’ = log[(I + I’)/(I0 + I’)] 由于 I/I0(I + I’)/(I0 + I’),所以： A’ = log[(I + I’)/(I0 + I’)] log(I /I0) = A 由此可見，當(dāng)有光不被基態(tài)原子吸收而被檢測器檢測時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線就會(huì)出現(xiàn)彎曲。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 39 產(chǎn)生不被吸收的情況很多 。 主要有： ?當(dāng)有部分分析譜線沒有經(jīng)過吸收層時(shí) ， 這部分譜線就相當(dāng)于 I’。 ?當(dāng)空心陰極燈發(fā)射的譜線明顯變寬時(shí) ， 譜峰兩邊的就可能沒有被吸收 ， 相當(dāng)于 I’。 ?光電倍增管 (檢測器產(chǎn)生暗電流 )， 如熱電子發(fā)射等 。 這種結(jié)果相當(dāng)于 I’。 ?待測元素濃度過大時(shí) ， 由于吸收層中待測元素過多 ， I很快被大大削弱 ， 后續(xù)透過光的基態(tài)原子就大大減小了與光子碰撞而吸收的機(jī)會(huì) ，結(jié)果減小了吸光度 。 在實(shí)際工作中，還會(huì)出現(xiàn)工作曲線向上彎曲的情形。如果測定的元素是易電離的堿金屬等，則 往往出現(xiàn)這種情況 (如圖所示的曲線 1)。 實(shí)際上 ， 真正的工作曲線應(yīng)是曲線 3， 但由于這些元素都易電離 ， 使得體系中離子的數(shù)目大大增加 ， 2022/2/11 原子吸收光譜分析 40 而基態(tài)原子的數(shù)目大大減小 ， 不再近似等于氣體原子的總數(shù)目 ， 從而使吸光度減小 。 這樣在某一個(gè)濃度下的吸光度由曲線 3上降到到曲線 1上 。 但由于電離度隨著濃度的增加而減小 ， 故 吸收曲線會(huì)逐漸向原來的工作曲線靠攏 。 便出現(xiàn)曲線 1的向上彎曲的情況 。 另外 ， 樣品溶液還應(yīng)配制得比最高標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度低 。 為了避免標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲給測定帶來的誤差 ，作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)就需要配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， 進(jìn)行多點(diǎn)描線 。 點(diǎn)數(shù)越多 ， 標(biāo)準(zhǔn)曲線越準(zhǔn)確 。 一般應(yīng)配制 3?4種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 即使這樣 ， 也應(yīng)使使所作的 標(biāo)準(zhǔn)曲線盡量靠近其直線部分 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 41 2022/2/11 原子吸收光譜分析 42 2022/2/11 原子吸收光譜分析 43 2022/2/11 原子吸收光譜分析 44 AAS應(yīng)用 —— 爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測定樣品中金屬元素 編輯方法 2022/2/11 原子吸收光譜分析 45 AAS應(yīng)用 ——爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測定樣品中金屬元素 直接分析海水中的鉛，在海水中加入 35%NH4NO3，加入基體改進(jìn) 劑 ： %Pd＋ %Mg(NO3)2 2022/2/11 原子吸收光譜分析 46 AAS應(yīng)用 ——爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測定樣品中金屬元素 2022/2/11 原子吸收光譜分析 47 思考題 原理。原子吸收方法有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？ 2. 原子吸收光譜儀一般可分為哪四大部分？ 3. 如何選擇火焰原子吸收光譜儀的工作條件？如何選擇空心陰極燈的燈電流 ?如何根據(jù)所測定的元素選擇燃?xì)?、助燃?xì)庖约八鼈兊谋壤? 步？如何確定最佳灰化溫度？ 5*. 原子吸收光譜分析所受的干擾主要分為哪四類？其中哪類干擾是主要的？各類干擾產(chǎn)生的原因？如何消除？ 2022/2/11 原子吸收光譜分析 48 6. 調(diào)整觀察高度可以減少哪些干擾？原因是什么？ ，其作用是什么？ ？待測元素在各個(gè)區(qū)域進(jìn)行的物理化學(xué)變化是什么？舉例說明。 ？ 、檢出限、特征濃度、特征質(zhì)量、倒線色散率、分辨率和通帶寬度的定義。如何計(jì)算檢出限、特征濃度、特征質(zhì)量？ 2022/2/11 原子吸收光譜分析 49
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