《原子吸收光譜分析》ppt課件-全文預覽
【正文】 態(tài)原子 ， 它們也會發(fā)射譜線 。它在 530~560 nm 有一條吸收帶，會干擾 Ba nm譜線的 2022/2/11 原子吸收光譜分析 22 測定； SrO在 640~690 nm的吸收帶能干擾 Li nm的測定； Mg(OH)2在 360~390 nm 的吸收帶會對 Cr nm形成干擾；堿金屬鹵化物在200~400 nm的吸收會對很多元素的測定產(chǎn)生干擾 。無論是哪種重疊，都只能 另選檢測譜線 了。 還有一個有效辦法 ， 就是在標準溶液和樣品溶液中加入 大量的產(chǎn)生譜線干擾的元素 ，使這些干擾譜線被完全吸收 ， 從而避免干擾 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 20 00l g l giik L C k L CiiI e I eAAII? ???? ? ? ????????總 在光譜通帶內(nèi)有非吸收譜線存在 由于元素燈在制造上的原因 ， 除了待測元素成分會發(fā)射譜線外 ， 其它元素也會發(fā)射譜線 。光譜干擾有下列六種情況： ◆ 在光譜通帶內(nèi)有一條以上吸收譜線 ◆ 在光譜通帶內(nèi)有非吸收譜線存在 譜線干擾 ◆ 譜線重疊 ◆ 分子吸收 ◆ 光散射 背景干擾 ◆ 樣品池的發(fā)射 2022/2/11 原子吸收光譜分析 19 在光譜通帶內(nèi)有一條以上吸收譜線 理想情況下 ， 在光譜通帶內(nèi)只有一條發(fā)射譜線 ， 并且這條發(fā)射譜線能被待測元素吸收 。 達到抑制干擾的目的。 這種干擾的直接后果就是使工作曲線在低濃度段向下偏離理論上的線性關系 。這些干擾有的是樣品固有的 ， 有的是在樣品的采集 、 保存 、 消解過程中不慎引入的 ， 對于后 2022/2/11 原子吸收光譜分析 14 者應盡量避免 。 這也可以稱得上是改進劑 。 另外石墨管上的許多小孔 (有的石墨管內(nèi)縫隙超過 15%)， 使得氣體或溶液有一定的滲透性 ， 有的可達 1mm。 解決的辦法是 ， 選擇一種合適的改進劑 ， 使之與分析元素生成更穩(wěn)定而易熱分解的化合物 ， 擺脫碳的束縛 。 對于難揮發(fā)基體 ， 分析元素改進劑的作用往往使分析元素的揮發(fā)溫度 2022/2/11 原子吸收光譜分析 11 降低 。 對易揮發(fā)的基體 ， 分析元素改進劑的作用是提高分析元素的揮發(fā)溫度 ， 對易揮發(fā)元素更是如此 。 一種是與基體生成易揮發(fā)的物質(zhì) ， 使之在灰化階段盡可能地揮發(fā)掉 ， 另一種是與基體生成難揮發(fā)的物質(zhì) ， 使之在原子化階段仍不能揮發(fā) ， 只是在凈化階段除掉 。 但此法很多時候只是理論上可行 ， 因為 “ 飽和 ” 不好確認 ， 有時還會引起其他干擾 ， 不能隨便采用 。 3). 保護劑 基于多方面的原因 ， 有些物質(zhì)可使一些特定的元素免受干擾 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 6 1). 釋放劑 添加的試劑與干擾物質(zhì)形成更穩(wěn)定的化合物 ， 使待測元素從干擾物質(zhì)所形成的化合物中釋放出來 。 如果將火焰改為 N2O~乙炔火焰 ，即使 P含量是 Ca的 200倍 ， 也不會對 Ca的測定產(chǎn)生明顯的干擾 。 值得注意的是 ， 在分離過程中 ， 應采取措施避免待測元素的損失和污染 ， 還應避免引入新的干擾物質(zhì) 。 如在一般情況下 ， Al元素在干燥過程中形成的是氧化物 。 如CaCl2溶液在干燥后形成的 CaCl2顆粒的熔點為772℃ ， 但若共存有 PO43離 子 ， 樣液在干燥過程 2022/2/11 原子吸收光譜分析 3 中會形成 Ca2P2O7， 其熔點高達 1677℃ ， 并且很難解離 ， 因此 PO43對 Ca2+產(chǎn)生了嚴重的負干擾 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 2 1．化學干擾 化學干擾的產(chǎn)生 待測元素與共存物質(zhì)在測試過程中發(fā)生了化學反應 ， 從而影響了待測元素化合物的解離和原子化 。第六節(jié) 干擾及消除 2022/2/11 原子吸收光譜分析 1 在光譜分析中 ， 相對于等離子體原子發(fā)射光譜 (ICPOES),等離子體質(zhì)譜 (ICPMS),X熒光分析 (XFS)等大型儀器分析來說 ， 原子吸收分析(AAS)所受到的干擾是最多的 。 其中主要干擾為 化學干擾 。 如果共存物質(zhì)與待測元素形成了更難解離的化合物 ， 從而難以形成自由原子 ， 使測試結果偏低 ， 這種化學干擾被稱為 負干擾 。 正干擾出現(xiàn)的機會不是很多 ， 但也經(jīng)常出現(xiàn) 。 化學分離 利用 萃取 、 生成沉淀 、 離子交換等方法 使待測元素與干擾物質(zhì)分離 。 這是因為電離區(qū)的溫度比原子化區(qū)的溫度高 ， 即使生成了 2022/2/11 原子吸收光譜分析 5 Ca3(PO4)2， 在電離區(qū)也有相當部分得到解離 ，對測 Ca有利 。 加入抗干擾試劑 加入適當試劑，改變待測元素或干擾物質(zhì)的化學形態(tài)，使待測元素難以
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