《董ch光譜分析》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 點(diǎn)是可以在真空中對(duì)樣品進(jìn)行處理，如加熱，表面反應(yīng)等，其信號(hào)強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。但在制備過程中，必須考慮處理過程可能對(duì)表面成分和狀態(tài)的影響。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理，分述如下： ? 1）樣品的大小 由于在實(shí)驗(yàn)過程中樣品必須通過傳遞桿，穿過超高真空隔離閥，送進(jìn)樣品分析室。前級(jí)泵一般采用旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵或分子篩吸附泵，極限真空度能達(dá)到 102Pa；采用油擴(kuò)散泵或分子泵，可獲得高真空，極限真空度能達(dá)到 108Pa；而采用濺射離子泵和鈦升華泵，可獲得超高真空，極限真空度能達(dá)到 109Pa。 XPS譜儀的基本結(jié)構(gòu) XPS譜儀的基本結(jié)構(gòu) ? 在 X射線光電子能譜儀中必須采用超高真空系統(tǒng)，主要是出于兩方面的原因。 半球型能量分析器由于對(duì)光電子的傳輸效率高和能量分辯率好等特點(diǎn)，多用在 XPS譜儀上。常用的激發(fā)源有 Mg K eV。因此，XPS方法可廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工，材料，機(jī)械，電子材料等領(lǐng)域。在譜儀的能量分析檢測(cè)器方面，也從傳統(tǒng)的單通道電子倍增器檢測(cè)器發(fā)展到位置靈敏檢測(cè)器和多通道檢測(cè)器，使得檢測(cè)靈敏度獲得了大幅度的提高。 歷史及發(fā)展趨勢(shì) ? PES發(fā)展方向 是發(fā)展微米 X射線 源，以滿足微區(qū)分析的 需要 。 歷史及發(fā)展趨勢(shì) ? 四十多年來(lái)， X射線光電子能譜無(wú)論在理論上和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上都已獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展。這個(gè)技術(shù)是 60年代才發(fā)展起來(lái)的。 ? 與光電子能譜比較，它收集數(shù)據(jù)快，可連續(xù)掃描，用電子束的聚焦作用可制成俄歇電子顯微鏡（ SAM），從而可得到材料表面的元素分布圖。這些光電子都來(lái)自原子的價(jià)殼層，主要用于氣相分子價(jià)電子結(jié)構(gòu)的研究，其能量范圍在 。 電子能譜分析基本概念 ? 由于 XPS在化學(xué)分析上的廣泛應(yīng)用，又被瑞典的一批最早發(fā)展 XPS的化學(xué)應(yīng)用的科學(xué)家們?nèi)∶麨镋SCA，即 Electron Spectroscopy for Chemical Analysis （化學(xué)分析用電子能譜） ? XPS（或 ESCA）以 X射線為激發(fā)源，被測(cè)電子為X射線光電子，其能量范圍在 100300eV，這些電子主要來(lái)自原子的內(nèi)殼層。 電子能譜分析基本概念 ? 電子發(fā)射之后，原子很不穩(wěn)定，原子中具有較高能量的外層電子將迅速到達(dá)內(nèi)殼層上填補(bǔ)因光電離產(chǎn)生的空穴，并以發(fā)射熒光 X射線 或 俄歇電子 釋放多余的能量。 ? 二次粒子和輻射源既可以是同種也可以是異種， ? 一般測(cè)定物質(zhì) 表面 的平均成分，是物質(zhì)受激而發(fā)出的價(jià)電子或內(nèi)層電子的能量 表面分析法的特點(diǎn) ? 2）表面分析是無(wú)損分析，分析的是最表層的元素信息，分析的靈敏度極高。 ? (3)表面層物質(zhì)的狀態(tài)。 表面分析法 ? 固體表面所處的環(huán)境與內(nèi)部基體有較大的差異，所以 表面 與 界面 都形成了不同于基體的不均勻相，包括化學(xué)組成、元素價(jià)態(tài)、電子能態(tài)、原子的空間排列等，從而具有與基體不同的 物理化學(xué)性質(zhì) 。與紅外光譜互為補(bǔ)充。 ? 多原子分子的振動(dòng)可分解為許多簡(jiǎn)單的基本移動(dòng)。 一、光譜分析基本原理 ? 由于分子吸收輻射光的能量是量子化的，只有當(dāng)光子的能量恰好等于兩個(gè)能級(jí)之間的能量差或其整數(shù)倍時(shí)，才能被分子吸收。光譜實(shí)驗(yàn)通常是測(cè)定兩個(gè)參數(shù)： ? 樣品所吸收或發(fā)射的電磁輻射的頻率 ? 樣品所吸收或發(fā)射的電磁輻射的強(qiáng)度 ? 對(duì)于材料結(jié)構(gòu)與組織的定性和定量分析方法來(lái)說，主要考慮吸收光譜。 正乙烷紅外光譜 二、吸收光譜分類 γ射 線 x射 線 紫外線 可見光 紅外線 微波 超短波 長(zhǎng)波 穆斯堡爾譜 X射線 光譜 紫外光譜 可見光譜 紅外光譜 順磁共振 核磁共振 第二節(jié) 振動(dòng)光譜分析 ? 一、振動(dòng)光譜的基本原理 ? 二、紅外光和紅外光譜 ? 三、紅外分光光度計(jì) ? 四、紅外光譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)
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