董ch光譜分析ppt課件(存儲(chǔ)版)
【正文】 要比膠帶法高得多。當(dāng)樣品具有磁性時(shí)，由樣品表面出射的光電子就會(huì)在磁場(chǎng)的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。隨著濺射深度的增加，有機(jī)碳的信號(hào)減弱，而金屬碳化物的峰增強(qiáng)。因此，可以用這伴峰結(jié)構(gòu)判斷碳材料中的成鍵情況。 固體表面相的研究 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 在 PZT薄膜表面， C 1s的結(jié)合能為 eV和，分別對(duì)應(yīng)于有機(jī)碳和金屬碳化物。最后再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑，為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺(tái)上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺(tái)上?，F(xiàn)在的新型 X射線光電子能譜儀，普遍采用機(jī)械泵 分子泵 濺射離子泵 鈦升華泵系列，這樣可以防止擴(kuò)散泵油污染清潔的超高真空分析室。對(duì)于一些多功能電子能譜儀，由于考慮到XPS和 AES的共用性和使用的則重點(diǎn)，選用能量分析器主要依據(jù)那一種分析方法為主。 光電子能譜測(cè)量原理 ? 對(duì)孤立原子或分子， Eb就是把電子從所在軌道移到真空的能量，是以真空能級(jí)為能量零點(diǎn)的。同步輻射 是 理想 的光子源，它的能量范圍寬，從紫 外光波段 (幾十 電子伏 )到 X射線波段 (幾萬(wàn)電子伏 )， 強(qiáng)度高，準(zhǔn)直性好，角發(fā)散極小，今后在光電子譜術(shù)中會(huì)得到廣泛應(yīng)用。 ? XPS： 50年代就有了這種譜議，六十年代由瑞典 Uppsala大學(xué)教授 Kai Siegbahn教授發(fā)展起來(lái)的。電子可能來(lái)自價(jià)殼層，也可能來(lái)自內(nèi)殼層。 ? 根據(jù)被測(cè)電子的不同，電子能譜劃分為 光電子能譜（ PES）和 俄歇電子能譜 （ AES）。 表面分析法的特點(diǎn) ? 1）表面分析技術(shù)不是研究光與物質(zhì)的相互作用后所產(chǎn)生的光的特性，而是研究光 (或粒子 )與物質(zhì)相互作用后被激發(fā)出來(lái)的二次粒子 (電子、離子 )的能量，以達(dá)到所要獲得的結(jié)果。 ? 表面 ：指固體最外層的 1~10個(gè)原子的表面層和吸附在它上面的原子、分子、離子或其他覆蓋層，它的深度從小于 1到幾個(gè) nm(有時(shí)把它放寬到 10個(gè) nm)，或者包括采取剝離技術(shù)將表面層沿縱向深度暴露出新的表面。 高能輻射區(qū) γ射線 能量最高 ， 來(lái)自于核能級(jí)躍遷 χ射線 來(lái)自內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷 光學(xué)光譜區(qū) 紫外光 來(lái)自原子和分子外層電子能級(jí)的躍遷 可見(jiàn)光 紅外光 來(lái)自分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷 波譜區(qū) 微波 來(lái)自分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)及電子自旋能級(jí)躍遷 無(wú)線電波 來(lái)自原子核自旋能級(jí)的躍遷 γ射線 → X 射線 → 紫外光 → 可見(jiàn)光 → 紅外光 → 微波 → 無(wú)線電波 波長(zhǎng) 長(zhǎng) 電磁波譜電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列 一、光譜分析基本原理 紫外光譜 200400nm：如吸收的能量引起分子中價(jià)電子躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜； (紫外分光光度計(jì)，200800/1000nm,有機(jī)及高分子物質(zhì)分析 ) 紅外光譜 ：引起分子中成健原子振動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的光譜； 核磁共振：引起分子中核自旋能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的光譜； 紫外光譜、紅外光譜、核磁共振等都是吸收光譜，廣義的吸收光譜還包括拉曼光譜和原子吸收光譜分析等。因此對(duì)某一分子來(lái)說(shuō)，它只能吸收某一特定頻率的輻射能量。 拉曼光譜與紅外光譜比較 試驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)技術(shù) 應(yīng)用 六、振動(dòng)光譜在材料研究中的應(yīng)用 ? 無(wú)機(jī)化合物的基團(tuán)振動(dòng)頻率 ? 礦物的紅外光譜定性分析 ? 礦物的紅外光譜定量分析 ? 分子常數(shù)計(jì)算 ? 表面吸附性能 ? 測(cè)定硅鋁酸鹽中的硅鋁比 ? 紅外光譜法在硅酸鹽研究中的應(yīng)用 第三節(jié)光電子能譜分析
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