儀器分析原子發(fā)射光譜分析(存儲(chǔ)版)
【正文】 激發(fā)電位 (Excitation potential) 譜線強(qiáng)度與激發(fā)電位成負(fù)指數(shù)關(guān)系。這些低能態(tài)的同類原子能吸收高能態(tài)原子發(fā)射出來的光而產(chǎn)生吸收光譜。 1. 直流電弧 直流電弧的最大優(yōu)點(diǎn)是電極頭溫度相對(duì)比較高（ 4000至 7000K，與其它光源比），蒸發(fā)能力強(qiáng)、絕對(duì)靈敏度高、背景??；缺點(diǎn)是放電不穩(wěn)定，且弧較厚，自吸現(xiàn)象嚴(yán)重，故不適宜用于高含量定量分析，但可很好地應(yīng)用于礦石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。 4. 等離子體光源 等離子體是一種電離度大于 %的電離氣體，由電子、離子、原子和分子所組成，其中電子數(shù)目和離子數(shù)目基本相等，整體呈現(xiàn)中性。 （ 1）焰心區(qū) 感應(yīng)線圈區(qū)域內(nèi)，白色不透明的焰心，高頻電流形成的渦流區(qū)，溫度最高達(dá) 10000K，電子密度高。 ICP的分析性能： （ 1）檢出限低（ 109~1011g/L）； （ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準(zhǔn)確度高 （ %~2%)； （ 3）線性范圍極寬 4~5個(gè)數(shù)量級(jí)。將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜作用而感光，再經(jīng)過顯影、定影等過程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線。 和 P標(biāo)尺。 lgI = blg c + lg a 由于系數(shù) a受測定實(shí)驗(yàn)條件的影響極大，所以一般在被測元素的譜線中選一條線作為分析線，在基體元素 (或定量加入的其它元素 )的譜線中選一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線(internal standard line,或稱比較線 )，這兩條譜線組成所謂 分析線對(duì)（分析線和比較線） 。 ⑤分析線對(duì)波長應(yīng)盡可能接近。 若能通過系數(shù)校正的方法對(duì)不同批次感光板的反襯度進(jìn)行校正，則工作曲線就稱持久曲線，對(duì)某元素的定量就可以長期使用同一曲線。 ● 在多數(shù)情況下，分析前 不必把待分析的元素從基體 元素中分離出來。 作業(yè)： P223224 1， 2， 3， 9， 12 題 。 78 原子發(fā)射光譜分析的特點(diǎn) ● 光譜定性分析可靠、靈敏、快速、 簡便、 應(yīng)用范圍 廣 。 將三個(gè)或三個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣于同一實(shí)驗(yàn)條件下，在同一感光板上進(jìn)行 攝譜。 ④分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。 75 原子發(fā)射光譜定量分析 一、羅馬金公式 I = a c b 公式中參數(shù)： a、是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā) 過程和試樣組成有關(guān)的參數(shù)，它與樣品處 理過程和樣品基底密切相關(guān)。 (Spectrum projector) In the right figure, the red rod is photographic plate 4. 輔助觀測設(shè)備： 2. 測微光度計(jì)（ Microphotometer） 測微光度計(jì)上具有三種讀數(shù)標(biāo)尺： ● 直線標(biāo)尺，即 D標(biāo) 尺，刻度為 0 ~ 1000，相當(dāng)于分光 光度計(jì)上的透光度 T標(biāo)尺； ● 黑度標(biāo)尺 , 即 S標(biāo)尺，刻度為 ∞ ~ 0，相當(dāng)于分光光 度計(jì)上 的吸光度 A標(biāo)尺 。看譜鏡是一種小型的光譜儀，專門用于鋼鐵及有色金屬的半定量分析。測光時(shí)在感應(yīng)線圈上的高度稱為觀測高度。這種具有中心通道的等離子炬，正是發(fā)射光譜分析的優(yōu)良的激發(fā)光源。由于電火花是以間隙方式進(jìn)行工作的，平均電流密度并不高，所以電極頭溫度較低，且弧焰半徑較小。 發(fā)射光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 一、 光源 (Light source)： 光源是提供足夠的能量使試樣蒸發(fā)、原
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