原子吸收光譜分析(1)-全文預(yù)覽
【正文】 理論上： fNmcevKv 02πd ??????討論 fNmc evK v 02πd ?????? 如果將公式左邊求出，即譜線下所圍面積測(cè)量出（積分吸收）。 四、積分吸收和峰值吸收 鎢絲燈光源和氘燈 ， 經(jīng)分光后 ， 光譜通帶 。 赫魯茲馬克（ Holtsmark） 變寬（共振變寬）： 同種原子碰撞。 （ 2）溫度變寬（多普勒變寬） ΔVD 多普勒效應(yīng)：一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的原子發(fā)出的光，如果運(yùn)動(dòng)方向離開觀察者（接受器），則在觀察者看來，其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低，反之，高。 （ 3）利用原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收可以進(jìn)行定量分析 三、譜線的輪廓與譜線變寬 ?原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 ， 理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線 。 產(chǎn)生共振吸收線 （ 簡(jiǎn)稱共振線 ） 吸收光譜 激發(fā)態(tài) ?基態(tài) 發(fā)射出一定頻率的輻射 。 特點(diǎn) ： (1) 檢出限低 ， 1010～ 1014 g； (2) 準(zhǔn)確度高 ， 1%～ 5%； (3) 選擇性高 ， 一般情況下共存元素不干擾； (4) 應(yīng)用廣 ， 可測(cè)定 70多個(gè)元素 （ 各種樣品中 ） ； 局限性 ：難熔元素 、 非金屬元素測(cè)定困難 、 不能同時(shí)多元素 二、原子吸收光譜的產(chǎn)生 基態(tài) ?第一激發(fā)態(tài) ,吸收一定頻率的輻射能量 。特征譜線。 以 Kv與 ? 作圖： 表征吸收線輪廓 (峰 )的參數(shù)： 中心頻率 ?O(峰值頻率 ) ： 最大吸收系數(shù)對(duì)應(yīng)的頻率； 中心波長(zhǎng)： λ(nm) 半 寬 度： Δ?O 吸收峰變寬原因： （ 1）自然寬度 照射光具有一定的寬度。隨原子區(qū)壓力增加而增大。 （ 5） 場(chǎng)致變寬 外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬的現(xiàn)象；影響較??； 在一般分析條件下 ΔVD為主。 靈敏度極差 。 (△ λ =103， 若 λ 取 600nm， 單色器分辨率 R=λ /△ λ =6 105 ) 長(zhǎng)期以來無法解決的難題！ 能否提供共振輻射（銳線光源），測(cè)定峰值吸收？ 在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測(cè)量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件： （ 1）光源的發(fā)射線與吸收線的 ν0一致。 五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測(cè)元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系來測(cè)定的。 T一定，比值一定。 消除干擾的措施： 原子化過程溫度條件要穩(wěn)定 ,溫度盡量采用較低的溫度 二、光源 提供待測(cè)元素的特征光譜。 ? 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊 。 25 特點(diǎn)： （ 1）輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。 （ 1）霧化器 結(jié)構(gòu)如圖所示 主要缺點(diǎn)：霧化效率低 。 富燃火焰： 還原性火焰，燃燒不完全，測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素 Mo、Cr稀土等。 （ 1）結(jié)構(gòu) 如圖所示： 外氣路中 Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中 Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。 （ 1）低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法，原子化溫度 700~900℃ 主要應(yīng)用于 ： As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素 原理 ： 在酸性介質(zhì)中，與強(qiáng)還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。 色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。 （ 3）通帶寬度（ W） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。 分光后的光照射到光敏陰極 K上，轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極 1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子 比最初多到 106倍以上，最大電流可達(dá) 10μA， 電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器。 光電池 光敏二極管 光敏三極管 41 五、檢測(cè)系統(tǒng) 將光電倍增管輸出的較弱信號(hào)，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。 。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。 （ 2）待測(cè)離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位 ≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。 例：加入 EDTA生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用。 例：加入足量的銫鹽，抑制 K、 Na的電離。 光散射 ：原子化過程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位： μg?ml1 (2)石墨爐
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