原子吸收概論-基本理論-資料下載頁
2025-08-04 14:41本頁面
【正文】 墨管溫度取決于流過的電流強(qiáng)度。石墨管在使用過程中，石墨管本身的電阻和接觸電阻會發(fā)生改變，從而導(dǎo)致石墨管溫度的變化。因此電路結(jié)構(gòu)應(yīng)有“穩(wěn)流”裝置。 第二節(jié) 儀器 3. 石墨管 普通石墨管（ GT） 與熱解石墨管（ PGT）， 目前商品石墨爐主要使用普通石墨管和熱解石墨管，普通石墨管升華點(diǎn)低（ 3200 ?C ），易氧化，使用溫度必須低于 2700 ?C ，因此長期以來，石墨爐使用溫度限在 2700 ?C以下。 熱解石墨管（ PGT ）是在普通石墨管中通入甲烷蒸氣（ 10%甲烷與 90 % 氬氣混合）在低壓下熱解，使熱解石墨（碳）沉積在石墨管（棒）上，沉積不斷進(jìn)行，結(jié)果在石墨管壁上沉積一層致密堅(jiān)硬的熱解石墨。 熱解石墨具有很好的耐氧化性能，升華溫度高，可達(dá) 3700 ?C。 致密性能好不滲透試液，對熱解石墨其滲氣速度是 106cm/s。 熱解石墨還具有良好的惰性，因而不易與高溫元素（如 V、 Ti、 Mo等）形成碳化物而影響原子化。熱解石墨具有較好的機(jī)械強(qiáng)度，使用壽命明顯地優(yōu)于普通石墨管。 第二節(jié) 儀器 石墨爐溫度程序 干燥 灰化 原子化 溫度 時(shí)間 清除 Cool Down 第二節(jié) 儀器 第二節(jié) 儀器 溫度程序作用 步驟 目的 溫度 (℃ ) 時(shí)間 (s) 干燥 除去溶劑 ～溶劑沸點(diǎn) 10 ～ 30 灰化 除去基體 條件實(shí)驗(yàn) 10 ～ 30 原子化 生成原子 手冊 3 ～ 7 清除（空燒） 消除記憶 ≥原子化溫度 3 ～ 7 原子化過程 第二節(jié) 儀器 干燥步驟 殘留的固體 氣流 液滴 溶劑 Dry below solvent boiling point (80200 oC) Evaporation of solvent leaves solid film of material on tube surface 0500100015002022250030000 20 40 60 80 100 120T I M E (s e c o n d s )TEMPERATURE 蚓D r yAshG a s Sto pA to m i zeC l e a n O u tC o o l D o w n第二節(jié) 儀器 第二節(jié) 儀器 灰化步驟 氣流 分解的固體殘留 固體殘留 基體 (煙霧 ) 0500100015002022250030000 20 40 60 80 100 120T I M E (s e c o n d s )TEMPERATURE 蚓D r yAshG a s Sto pA to m i zeC l e a n O u tC o o l D o w nHigher temperature for matrix removal (3501600oC) ?must not loose analyte Refractory pounds are left behind ?such as oxides 第二節(jié) 儀器 第二節(jié) 儀器 原子化 步驟 原子蒸汽 分解的固體殘留 內(nèi)氣停氣 石墨爐快速加熱 (1000o2022oC/sec) 在光路中，固體殘留蒸發(fā)為氣態(tài)的基態(tài)原子 (18003000 oC) 0500100015002022250030000 20 40 60 80 100 120T I M E (s e c o n d s )TEMPERATURE 蚓D r yAshG a s Sto pA to m i zeC l e a n O u tC o o l D o w n第二節(jié) 儀器 進(jìn)樣針在石墨管中的位置 第二節(jié) 儀器 進(jìn)樣針位置 正確 不正確 第二節(jié) 儀器 火焰與 石墨爐法原子吸收 比較項(xiàng)目 火焰 石墨爐 元素 67 48 靈敏度 ppm% pptppb 精密度 好 一般 干擾 較少 多 速度 快 慢 操作簡便程度 簡單 復(fù)雜 危險(xiǎn)性 是 無 自動化 是 是 (可無人看護(hù) ) 運(yùn)行成本 低 中等 第二節(jié) 儀器 火焰與石墨爐的靈敏度比較 吸光度 100 ?g/L Pb @ nm 火焰信號 石墨爐信號 10 ?L 第二節(jié) 儀器 石墨爐為何具有更低的檢出能力 原子化時(shí)環(huán)境單純 原子停留時(shí)間長 無溶劑稀釋效應(yīng) 干擾易于控制（采用基體改進(jìn)劑 ) 樣品利用率高 第二節(jié) 儀器 火焰與石墨爐的檢出能力比較 元素 火焰 (PPB) 石墨爐 (PPB)* Ag 3 As 450 Bi 50 Cd 3 Cr 9 Pb 15 Zn *20 ?L 進(jìn)樣量、 D2 背景校正；峰高定量 第二節(jié) 儀器 低溫原子化法又稱 化學(xué)原子化法 ，其原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化法。 （ 1）汞低溫原子化法 汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點(diǎn)為 357 ?C 。只要對試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（ Ar或 N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測定。 第二節(jié) 儀器 (三 )低溫原子化法 （ 2）氫化物原子化法 適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、 Se和 Te等元素。在一定的酸度下，將被測元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3 、 SnH4 、 BiH3等。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后，進(jìn)行原子化與測定。 第二節(jié) 儀器 三、單色器 單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。色散元件一般為光柵。單色器可將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。 光柵 球面反光鏡 球面反光鏡 狹縫調(diào)節(jié)輪 光柵角度的變化決定了從出射狹縫射出的譜線波長 轉(zhuǎn)動小桿可調(diào)節(jié)光柵角度 出射狹縫 入射狹縫 第二節(jié) 儀器 原子吸收光譜法中檢測器通常使用 光電倍增管 。光電倍增管的工作電源應(yīng)有較高的穩(wěn)定性。如工作電壓過高、照射的光過強(qiáng)或光照時(shí)間過長，都會引起疲勞效應(yīng)。 第二節(jié) 儀器 四、檢測器
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