原子吸收和原子熒光(編輯修改稿)
2025-06-08 18:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 X （ 2） 分辨率 ：儀器分開相鄰兩條譜線的能力 。 用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 λ /Δ λ 表示 。 （ 3） 通帶寬度 （ W） ： 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍 。 當(dāng)?shù)股⒙?（ D） 一定時 ， 可通過選擇狹縫寬度 （ S） 來確定： W=D?S 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。 1. 檢測器 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號 。 如：光電池 、 光電倍增管 、 光敏晶體管等 。 分光后的光照射到光敏陰極 K上 ， 轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極 1， 轟擊出更多的光電子 ， 依次倍增 ， 在最后放出的光電子 比最初多到 106倍以上 ， 最大電流可達 10μA ，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃?。 將光電倍增管輸出的較弱信號 ， 經(jīng)電子線路進一步放大 。 3. 對數(shù)變換器 光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換 。 4. 顯示 、 記錄 一、光譜干擾 二、物理干擾 三、化學(xué)干擾 第三節(jié) 干擾及其抑制 一、光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全 ， 這類干擾主要來自光源和原子化裝置 ， 主要有以下幾種： 。 可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾 。 。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾 。 。 用較小通帶或更換燈 二、物理干擾 試樣在轉(zhuǎn)移 、 蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng) ， 主要影響試樣噴入火焰的速度 、 霧化效率 、 霧滴大小等 。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來消除。 三、化學(xué)干擾 指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng) 。 主要影響到待測元素的原子化效率 ， 是主要干擾源 。 1. 化學(xué)干擾的類型 （ 1） 待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物 ，致使參與吸收的基態(tài)原子減少 。 例： a、 鈷 、 硅 、 硼 、 鈦 、 鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、 硫酸鹽 、 硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物 。 （ 2） 待測離子發(fā)生電離反應(yīng) ， 生成離子 ， 不產(chǎn)生吸收 ，總吸收強度減弱 ， 電離電位 ≤ 6eV的元素易發(fā)生電離 ， 火焰溫度越高 ， 干擾越嚴(yán)重 ， （ 如堿及堿土元素 ） 。 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化學(xué)干擾： （ 1） 釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來 。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾 。 （ 2） 保護劑 — 與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物 ， 防止干擾物質(zhì)與其作用 。 例：加入 EDTA， 生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用。 （ 3） 飽和劑 — 加入足夠的干擾元素 ， 使干擾趨于穩(wěn)定 。 例：用 N2O— C2H2火焰測鈦時 ， 在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入 300mgL1以上的鋁鹽 ， 使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定 。 （ 4） 電離緩沖劑 — 加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離 。 例：加入足量的銫鹽 ， 抑制 K、 Na的電離 。 一、 分析條件的選擇 二、應(yīng)用 三、 定量分析方法 第四節(jié) 分析條件的選擇與定量分析方法 一、 分析條件的選擇 （ 一 ） 靈敏度 （ S） —— 指在一定濃度時 ， 測定值 （ 吸光度 ） 的增量 （ Δ A） 與相應(yīng)的待測元素濃度 （ 或質(zhì)量 ） 的增量 （ Δ c或 Δ m） 的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm 2． 特征濃度 —— 指對應(yīng)與 1%凈吸收 （ IT IS） /IT=1/100的待測物濃度 （ cc） ， 或?qū)?yīng)與 。 cc=： μg(mol 1%)1 3． 特征質(zhì)量 mc=： g(mol 1%)1 （二）檢出極限 在適當(dāng)置信度下 ， 能檢測出的待測元素的最小濃度或最小量 。 用接近于空白的溶液 ， 經(jīng)若干次 （ 1020次 ） 重復(fù)測定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍求得 。 1． 火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位： μg?ml1 2． 石墨爐法 mDL=3Sb/Sm Sb： 標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sc（ Sm） ： 待測元素的靈敏度 ， 即工作曲線的斜率 。 （三）測定條件的選擇
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