【文章內(nèi)容簡介】 e type光源類型 ? Matrix (including modifiers)基體 ? Background correction背景校正 ? Detector type檢測器類型 ? Method parameters方法參數(shù) 第一節(jié) 基本原理 只 影響檢出限 之因素 ? 原子化過程的波動 ? 石墨管壁的發(fā)射 ? 周圍環(huán)境的吸收 ? 大氣 ? 惰性氣體 ? 分析物 ? 光源噪聲 ? 檢測器噪聲 ? 光學元件的沾污 第一節(jié) 基本原理 特征質(zhì)量和檢出限的意義 ? 特征質(zhì)量（濃度） ? 性能檢查 ? 可以在較小的吸光度 ( abs)下測定 ? 確定最佳工作范圍 (20200x) ? 特征質(zhì)量越小則 – 靈敏度越好 – 讀出性更好 – 精度更好 – ? 檢出限 ?測定整體噪聲 ?最小可檢出量 MDQ= 10x DL ?并不能保證良好的準確度 ?更依賴于基體及方法優(yōu)化 第一節(jié) 基本原理 小結 ? 原子吸收理論 ? 激發(fā) ? 發(fā)射 ? 吸收 ? 朗伯 比爾定律 第一節(jié) 基本原理 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，由光源、原子化器、單色器和檢測器等四部分組成。 第二節(jié) 儀器 原子吸收光譜儀 組成 光源的作用是 發(fā)射被測元素的特征共振輻射 。對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強度大；輻射光強穩(wěn)定，使用壽命長等?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應用最廣。 空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個陽極和一個空心陰極組成。陰極為圓柱形，由待測元素的高純金屬和合金直接制成，貴重金屬以其箔襯在陰極內(nèi)壁。陽極為鎢棒，上面裝有 鈦絲或鉭片 作為吸氣劑。 燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長而定，在可見波段用硬質(zhì)玻璃，在紫外波段通常用石英玻璃。制作時先抽成真空，然后再充入壓強約為 267 ~ 1333 Pa的少量氖或氬等惰性氣體，其作用是 載帶電流、使陰極產(chǎn)生濺射及激發(fā)原子發(fā)射特征的銳線光譜。 一、光源 第二節(jié) 儀器 由于受宇宙射線等外界電離源的作用，空心陰極燈中總是存在極少量的帶電粒子。當極間加上 300 ~ 500V電壓后，管內(nèi)氣體中存在著的、極少量陽離子向陰極運動，并轟擊陰極表面，使陰極表面的電子獲得外加能量而逸 出。 逸出的電子在電場作用下，向陽極作加速運動，在運動過程中與充氣原子發(fā)生非彈性碰撞，產(chǎn)生能量交換，使惰性氣體原子電離產(chǎn)生二次電子和正離子。在電場作用下，這些質(zhì)量較重、速度較快的正離子向陰極運動并轟擊陰極表面，不但使陰極表面的電子被擊出，而且還使陰極表面的原子獲得能量從晶格能的束縛中逸出而進入空間，這種現(xiàn)象稱為 陰極的“濺射” ?！盀R射”出來的陰極元素的原子，在陰極區(qū)再與電子、惰性氣體原子、離子等相互碰撞，而獲得能量被激發(fā)發(fā)射陰極物質(zhì)的線光譜。 空極陰極燈發(fā)射的光譜，主要是陰極元素的光譜。 第二節(jié) 儀器 若陰極物質(zhì)只含一種元素，則制成的是單元素燈。若陰極物質(zhì)含多種元素，則可制成多元素燈。多元素燈的發(fā)光強度一般都較單元素燈弱。 空極陰極燈的發(fā)光強度與工作電流有關。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增強，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。因此在實際工作中應選擇合適的工作電流。 空極陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。由于元素可以在空心陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時間較長，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強度較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變寬很??；由于燈內(nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很??；此外，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線。 第二節(jié) 儀器 二、原子化器 火焰 石墨爐 氫化物 第二節(jié) 儀器 原子化器的功能 是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。對 原子化器的基本要求 ：必須具有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)形；操作簡單及低的干擾水平等。常用的原子化器有 火焰原子化器和 非火焰原子化器以及氫化物發(fā)生器 。 第二節(jié) 儀器 原子化器的的作用及類型 （一）火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的是預混合型原子化器 ， 它是由霧化器、霧化室和燃燒頭三部分組成。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應 用的一種方式。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些 霧粒在霧化室中與氣體（燃氣與助燃氣）均勻混合，除去 大液滴后，再進入燃燒頭形成火焰。此時，試液在火焰中 產(chǎn)生原子蒸氣。 霧化器 霧化器是火焰原子化器中的重要部件。它的 作用 是 將試液變成細霧 。霧粒越細、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。目前，應用最廣的是氣動同心型噴霧器。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上，可產(chǎn)生進一步細化作用。 生成的霧滴粒度和試液的吸入率 ，影響測定的精密度和化學干擾的大小。目前，噴霧器多采用不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃等制成。 第二節(jié) 儀器 霧化室 霧化室的作用 主要是 除大霧滴，并使燃氣和助燃氣充分混合，以便在燃燒時得到穩(wěn)定的火焰 。其中的 擾流器 可使霧滴變細，同時可以阻擋大的霧滴進入火焰。一般的噴霧裝置的霧化效率為 5 ~ 15%。 燃燒頭 試液的細霧滴進入燃燒頭，在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后，產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。通常要求燃燒頭的原子化程度高、火焰穩(wěn)定、吸收光程長、噪聲小等。燃燒頭的縫長和縫寬，應根據(jù)所用燃料確定。 燃燒頭多為合金制造，如銦鈧、鈦合金。燃燒頭的高度應能上下調(diào)節(jié)，以便選取適宜的火焰部位測量；為了改變吸收光程，擴大測量濃度范圍，燃燒頭可旋轉一定角度。 第二節(jié) 儀器 火焰的基本特性 （ 1）燃燒速度 燃燒速度是指由 著火點 向 可燃燒混合氣其它點 傳播的速度。它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。要使火焰穩(wěn)定，可燃混合氣體的供應速度應大于燃燒速度。但供氣速度過大，會使火焰離開燃燒頭，變得不穩(wěn)定，甚至吹滅火焰；供氣速度過小，將會引起回火。 （ 2）火焰溫度 不同類型的火焰，其溫度不同 （ 3）火焰的燃氣和助燃氣比例 第二節(jié) 儀器 按火焰燃氣和助燃氣比例的不同，可將火焰分為三類： 化學計量火焰、富燃火焰和