原子吸收概論-基本理論(編輯修改稿)
2025-08-31 14:41 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 e type光源類型 ? Matrix (including modifiers)基體 ? Background correction背景校正 ? Detector type檢測器類型 ? Method parameters方法參數(shù) 第一節(jié) 基本原理 只 影響檢出限 之因素 ? 原子化過程的波動 ? 石墨管壁的發(fā)射 ? 周圍環(huán)境的吸收 ? 大氣 ? 惰性氣體 ? 分析物 ? 光源噪聲 ? 檢測器噪聲 ? 光學(xué)元件的沾污 第一節(jié) 基本原理 特征質(zhì)量和檢出限的意義 ? 特征質(zhì)量（濃度） ? 性能檢查 ? 可以在較小的吸光度 ( abs)下測定 ? 確定最佳工作范圍 (20200x) ? 特征質(zhì)量越小則 – 靈敏度越好 – 讀出性更好 – 精度更好 – ? 檢出限 ?測定整體噪聲 ?最小可檢出量 MDQ= 10x DL ?并不能保證良好的準(zhǔn)確度 ?更依賴于基體及方法優(yōu)化 第一節(jié) 基本原理 小結(jié) ? 原子吸收理論 ? 激發(fā) ? 發(fā)射 ? 吸收 ? 朗伯 比爾定律 第一節(jié) 基本原理 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì)，由光源、原子化器、單色器和檢測器等四部分組成。 第二節(jié) 儀器 原子吸收光譜儀 組成 光源的作用是 發(fā)射被測元素的特征共振輻射 。對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度；輻射的強(qiáng)度大；輻射光強(qiáng)穩(wěn)定，使用壽命長等。空心陰極燈是符合上述要求的理想光源，應(yīng)用最廣。 空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個陽極和一個空心陰極組成。陰極為圓柱形，由待測元素的高純金屬和合金直接制成，貴重金屬以其箔襯在陰極內(nèi)壁。陽極為鎢棒，上面裝有 鈦絲或鉭片 作為吸氣劑。 燈的光窗材料根據(jù)所發(fā)射的共振線波長而定，在可見波段用硬質(zhì)玻璃，在紫外波段通常用石英玻璃。制作時先抽成真空，然后再充入壓強(qiáng)約為 267 ~ 1333 Pa的少量氖或氬等惰性氣體，其作用是 載帶電流、使陰極產(chǎn)生濺射及激發(fā)原子發(fā)射特征的銳線光譜。 一、光源 第二節(jié) 儀器 由于受宇宙射線等外界電離源的作用，空心陰極燈中總是存在極少量的帶電粒子。當(dāng)極間加上 300 ~ 500V電壓后，管內(nèi)氣體中存在著的、極少量陽離子向陰極運(yùn)動，并轟擊陰極表面，使陰極表面的電子獲得外加能量而逸 出。 逸出的電子在電場作用下，向陽極作加速運(yùn)動，在運(yùn)動過程中與充氣原子發(fā)生非彈性碰撞，產(chǎn)生能量交換，使惰性氣體原子電離產(chǎn)生二次電子和正離子。在電場作用下，這些質(zhì)量較重、速度較快的正離子向陰極運(yùn)動并轟擊陰極表面，不但使陰極表面的電子被擊出，而且還使陰極表面的原子獲得能量從晶格能的束縛中逸出而進(jìn)入空間，這種現(xiàn)象稱為 陰極的“濺射” ?！盀R射”出來的陰極元素的原子，在陰極區(qū)再與電子、惰性氣體原子、離子等相互碰撞，而獲得能量被激發(fā)發(fā)射陰極物質(zhì)的線光譜。 空極陰極燈發(fā)射的光譜，主要是陰極元素的光譜。 第二節(jié) 儀器 若陰極物質(zhì)只含一種元素，則制成的是單元素?zé)?。若陰極物質(zhì)含多種元素，則可制成多元素?zé)?。多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都較單元素?zé)羧酢? 空極陰極燈的發(fā)光強(qiáng)度與工作電流有關(guān)。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增強(qiáng)，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導(dǎo)致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。因此在實(shí)際工作中應(yīng)選擇合適的工作電流。 空極陰極燈是性能優(yōu)良的銳線光源。由于元素可以在空心陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時間較長，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強(qiáng)度較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變寬很小；由于燈內(nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計(jì)；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很?。淮送?，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線。 第二節(jié) 儀器 二、原子化器 火焰 石墨爐 氫化物 第二節(jié) 儀器 原子化器的功能 是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。對 原子化器的基本要求 ：必須具有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)形；操作簡單及低的干擾水平等。常用的原子化器有 火焰原子化器和 非火焰原子化器以及氫化物發(fā)生器 。 第二節(jié) 儀器 原子化器的的作用及類型 （一）火焰原子化器 火焰原子化法中，常用的是預(yù)混合型原子化器 ， 它是由霧化器、霧化室和燃燒頭三部分組成。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng) 用的一種方式。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些 霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?，除? 大液滴后，再進(jìn)入燃燒頭形成火焰。此時，試液在火焰中 產(chǎn)生原子蒸氣。 霧化器 霧化器是火焰原子化器中的重要部件。它的 作用 是 將試液變成細(xì)霧 。霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。目前，應(yīng)用最廣的是氣動同心型噴霧器。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上，可產(chǎn)生進(jìn)一步細(xì)化作用。 生成的霧滴粒度和試液的吸入率 ，影響測定的精密度和化學(xué)干擾的大小。目前，噴霧器多采用不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃等制成。 第二節(jié) 儀器 霧化室 霧化室的作用 主要是 除大霧滴，并使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌希员阍谌紵龝r得到穩(wěn)定的火焰 。其中的 擾流器 可使霧滴變細(xì)，同時可以阻擋大的霧滴進(jìn)入火焰。一般的噴霧裝置的霧化效率為 5 ~ 15%。 燃燒頭 試液的細(xì)霧滴進(jìn)入燃燒頭，在火焰中經(jīng)過干燥、熔化、蒸發(fā)和離解等過程后，產(chǎn)生大量的基態(tài)自由原子及少量的激發(fā)態(tài)原子、離子和分子。通常要求燃燒頭的原子化程度高、火焰穩(wěn)定、吸收光程長、噪聲小等。燃燒頭的縫長和縫寬，應(yīng)根據(jù)所用燃料確定。 燃燒頭多為合金制造，如銦鈧、鈦合金。燃燒頭的高度應(yīng)能上下調(diào)節(jié)，以便選取適宜的火焰部位測量；為了改變吸收光程，擴(kuò)大測量濃度范圍，燃燒頭可旋轉(zhuǎn)一定角度。 第二節(jié) 儀器 火焰的基本特性 （ 1）燃燒速度 燃燒速度是指由 著火點(diǎn) 向 可燃燒混合氣其它點(diǎn) 傳播的速度。它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。要使火焰穩(wěn)定，可燃混合氣體的供應(yīng)速度應(yīng)大于燃燒速度。但供氣速度過大，會使火焰離開燃燒頭，變得不穩(wěn)定，甚至吹滅火焰；供氣速度過小，將會引起回火。 （ 2）火焰溫度 不同類型的火焰，其溫度不同 （ 3）火焰的燃?xì)夂椭細(xì)獗壤? 第二節(jié) 儀器 按火焰燃?xì)夂椭細(xì)獗壤牟煌?，可將火焰分為三類?化學(xué)計(jì)量火焰、富燃火焰和
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