原子吸收-課件-生工食品(編輯修改稿)
2025-09-11 21:03 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ? 在高壓電場下 , 陰極電子向陽極高速飛濺放電 ,并與載氣原子碰撞 , 使之電離放出二次電子 ,而使場內(nèi)正離子和電子增加以維持電流。 ? 載氣陽離子在電場中大大加速 , 轟擊陰極表面時可將被測元素的原子從晶格中轟擊出來 , 即濺射。 ? 濺射出的原子大量聚集在空心陰極內(nèi) , 經(jīng)與其它粒子碰撞而被激發(fā) , 發(fā)射出相應(yīng)元素的特征譜線 共振譜線 。 輻射強度大 ， 穩(wěn)定性高 ， 銳線性強 ， 背景小等 。 要用被測元素做陰極材料 所以有些物質(zhì)無法實現(xiàn) 。 ?四 ． 原子吸收的測量： ? 需測量的是原子的峰值吸收。為了測定 K0值，使用的光源必須是銳線光源。 ?（一）銳線光源：光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時，則發(fā)射線光源叫做銳線光源。 ? 0 I ? ? 吸收線 發(fā)射線 ? 光源的能量能被原子充分吸收，測定的靈敏度較高。 ? 如果用連續(xù)光源，則吸收的光的強度只占入射光強度的極小部分，使測定的靈敏度極差。 火焰原子化 石墨爐 (電熱 )原子化 ICP原子化 氫化物原子化 冷原子化 :將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。 ? ? ? ? ? ? nmnmnmnm NMgNMNMNM ??? ???? ???? ?? ?解 離蒸 發(fā)s干燥l**吸收原子化 NMNM ??? ????? ??NMNM ** ????? ??? 發(fā)射原子光譜nm發(fā) 射離子光 譜*)(*)( NMNM ????? ????? ?? ??? nm激發(fā)nm NMNM ??? ??? ?電離 氣態(tài) 、 基態(tài)原子蒸氣越多 ， 測定的靈敏度 、 準確度越高 。 下列的副反應(yīng)越少 ， 測定的靈敏度 、 準確度越高 。 原子化器： 火焰 燃燒器 混合室 撞擊球 毛細管 助燃氣入口 燃氣入口 排液口 1）火焰原子化器 :利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化。 火焰原子化器圖 霧化器 混合室 自動進樣器 燃燒器 A. 構(gòu)造：四部分組成：霧化器，預(yù)混合室，燃燒器，火焰。 霧 化 器： 由不銹鋼或聚四氟乙烯做成。 預(yù)混合室： 由不銹鋼 、 聚四氟乙烯等材料做成 。 燃 燒 器： 單縫、雙縫和三縫。 10cm。 火 焰： 霧化器 混合室 燃燒器 火焰 火焰 a) 燃燒速度： 是指火焰由著火點向可燃混凝氣其它點傳播的速度。 B. 化學火焰的基本特性 b)火焰溫度與發(fā)火溫度 火焰類型 發(fā)火溫度 0C 燃燒速度 cm?s1 火焰溫度 0C 空氣 乙炔 350 160 2300 空氣 氫氣 530 320 2050 笑氣 乙炔 400 180 2955 燃氣供氣速度過大 ， 導致 吹滅 燃氣供氣速度不足將會引起 回火 點火時：先通 助燃氣 ， 后通燃氣 ， 立即 點火 . 熄滅時：先斷 燃氣 ， 待火焰熄滅后 ， 再斷 助燃氣 . 三種不同類型火焰的吸收率 空氣 乙炔 空氣 氫氣 氧氣 氫氣 c)火焰的吸收率 . nm 測定 Se nm 測定 As 宜采用 氬氣 氫氣火焰 波長小于 ， 一般的儀器無法測定 a) 中性火焰： 這類火焰，溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低，適合于許多元素的測定。 b) 富燃火焰：還原性火焰， 燃燒不完全，溫度略低于中性火焰；具有還原性；適合于易形成難解離氧化物的元素測定；干擾較多；背景高。如錫等。 c) 貧燃火焰：氧化性火焰； 它的溫度較低，有較強的氧化性，有利于測定易解離，易電離元素，如堿、堿土金屬。 C. 化學火焰的氧化與還原特性 按照火焰 燃氣 與 助燃氣 的比例不同，火焰可以分為三類。 化學計量助燃氣 燃氣???????????≤≥?????貧燃火焰中性火焰富燃火焰優(yōu)點： 空氣 乙炔火焰 (23000C): 30多種金屬元素的測定 , 104%~10%含量 。 笑氣 乙炔火焰 (29550C): 70多種金屬元素的測定 ,104%~10%含量 。 D. 火焰原子化器特點 霧化器和霧化室 火焰原子化器 2）石墨爐原子化器（非火焰、電熱原子化器） A 工作原理 數(shù)據(jù)處理和儀器控制 單色器 光電倍增管 空心陰極燈 石墨爐原子化器 缺點： 同軸氣動霧化器的霧化效率低 。 5~10% 火焰的原子化效率低 、 還伴隨著復(fù)雜的火焰反應(yīng) 原子蒸氣在光程中的滯留時間短 ~104s 大量氣體的稀釋作用 ， 限制了檢測限的降低 只能測定液體樣品 + + 石墨管 正電極 負電極 外保護氣套 石英窗 外保護氣入口 冷卻水套 冷卻水入口 冷卻水出口 進樣 內(nèi)保護氣入口 外保護氣出口 內(nèi)保護氣出口 樣品煙氣出口 入射光 I0 透射光 It B. 構(gòu)造 a) 電源： 12~24V 0~500 A 直流電 b) 爐體 : 冷卻水、套；內(nèi)、外惰性氣體 Ar c) 石墨管 :光譜純石墨 長 28mm、內(nèi)徑 8mm 溫度或電流 時間 C. 石墨爐原子化器的工作程序 a) 進樣程序 0~100?l b) 干燥程序 ?溶劑的沸點 ~?l 20~60s 室溫 干燥 升溫斜率 干燥保持溫度 與時間 c) 灰化程序 (分離干擾元素 ) 100~20220C ~5min 灰化 升溫斜率 灰化保持溫度 與時間 原子化升溫斜率 原子化保持溫度與時間 d) 原子化程序 2022~30000C 5~10s e) 高溫除殘程序 ? 30000C 3~5 s 除殘溫度與時間 干燥程序 灰化程序 原子化程序 高溫除殘程序 優(yōu)點： ?具有較高的可控溫度。 ~34000C ?原子蒸氣在光程中的滯留時間長。 10
醫(yī)療健康相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1