原子吸收法測(cè)定重金屬(編輯修改稿)
2025-06-17 13:25 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 。 R1高濃度標(biāo)液； R2稀釋液； R3空白。 ? 清洗 → 凈化 → 調(diào)整光路 → 準(zhǔn)直進(jìn)樣針 → 空燒，重復(fù)上述程序。 ? 先單溶液判斷靈敏度（按菜譜），單標(biāo)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生 X吸光度。 ? 石墨管不能遇氧氣，用氬氣（保護(hù)氣）吹走氧氣，氬氣流量不能太低。 ? 重復(fù)測(cè)樣 2次 3次， RSD若偏大，有可能進(jìn)樣針偏差，不在同心圓上。 ? 冷卻水溫度與室溫一致。 ? 峰形要很銳利的尖峰，否則就調(diào)灰化、原子化溫度。 ? 若進(jìn)樣針掛水珠，在水槽加 1滴硝酸。 ? 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器的位置，前后、左右（支架臺(tái)上的兩個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕） ? 調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭到石墨管的深度，加樣位置太高太低都不好。 ? 基改劑足夠純，試劑中不含有被測(cè)元素。 火焰法和石墨爐法的區(qū)分 ★ 石墨爐是電熱原子化器用電極加熱石墨管，火焰用的是氣體燃燒使試樣原子化 ★ 石墨爐所需樣品極少，火焰法相對(duì)需要更多樣品量 ★ 石墨爐瞬間溫度極高，最高到 3000度，火焰的溫度相對(duì)較低，所以石墨爐被用來(lái)測(cè)量痕量或者高溫元素 ★ 石墨爐的原子化效率接近 100%，而火焰法的原子化效率只有 1%左右，因此石墨爐法檢測(cè)靈敏度高，火焰法稍低 ★ 火焰法測(cè)試元素較石墨爐多，且分析速度快 ★ 火焰原子吸收的檢測(cè)范圍是 PPM級(jí)，石墨爐則是 PPB級(jí) 原子吸收光譜分析的特點(diǎn) ? A 選擇性強(qiáng) 原子吸收譜線(xiàn)僅發(fā)生在主線(xiàn)系，而且譜線(xiàn)很窄，線(xiàn)重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，所以光譜干擾較小。 ? B 靈敏度高， 20多種元素檢出限優(yōu)于 ICPOES 1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。 ? C 分析范圍廣，目前應(yīng)用原子吸收法可測(cè)定的元素超過(guò) 70種。 ? D 精密度好 火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的微量分析中，精密度為 13%。無(wú)火焰原子吸收法較火焰法的精密度低，一般在 15%之內(nèi)。 ? E 缺點(diǎn) （ 1）對(duì)于某些基體復(fù)雜的樣品分析，某些干擾問(wèn)題需要解決。 （ 2）原子吸收光譜校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍窄，線(xiàn)性也比電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜等測(cè)量技術(shù)差。 （ 3）不能對(duì)高濃度樣品直接進(jìn)樣，高濃度樣品含有鹽分顆粒會(huì)造成霧化器和燃燒器縫的堵塞，石墨爐產(chǎn)生記憶效應(yīng)。應(yīng)該進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅? （ 4）測(cè)定高溫元素不如等離子體發(fā)射光譜。 原子吸收光譜分析中的干擾及消除 總的說(shuō)干擾是較小的 .因?yàn)橛玫氖卿J線(xiàn)光源，應(yīng)用的是共振吸收線(xiàn)，吸收線(xiàn)的數(shù)目比發(fā)射線(xiàn)數(shù)目少得多，譜線(xiàn)相互重疊的幾率較小，這是光譜干擾小的重要原因 . ? 試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)差別，鹽含量高低及溶液的粘度 ? 每次試樣滴入石墨管中的位置及進(jìn)樣量的大小。 ? 石墨管外保護(hù)氣流速度變化。 ? 在灰化過(guò)程中，低沸點(diǎn)元素本身以元素形式揮發(fā)。 ? 消除方法可用標(biāo)準(zhǔn)加入法；配制與待測(cè)試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 B. 化學(xué)干擾 指在試樣溶液中或氣
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