【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 gmL1）的溶液，使用時(shí)間最好不要超過(guò)1～2天。損失的程度和速度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、貯存溶液的酸度以及容器的質(zhì)料有關(guān)。作為貯備溶液，應(yīng)該配制濃度較大（例如1mgmL 1以上）的溶液。無(wú)機(jī)貯備溶液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里，維持必要的酸度，保存在清潔、低溫、陰暗的地方。有機(jī)溶液在貯存過(guò)程中，除保存清潔、低溫、陰暗的地方外，還應(yīng)該避免它與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。 定量方法原子吸收光譜分析是一種動(dòng)態(tài)分析方法，用校準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量。常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法。在這些方法當(dāng)中，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法是最基本的定量方法。 研究意義、內(nèi)容、目的 研究意義隨著生活水平的不斷提高,公眾環(huán)境保護(hù)、農(nóng)產(chǎn)品食用安全意識(shí)的增強(qiáng),人們對(duì)食品質(zhì)量的要求也越來(lái)越高,但工業(yè)三廢的排放,農(nóng)藥、化肥的不合理使用等因素的影響,使食品受到不同程度的重金屬污染 [13]。污染水、氣、土壤等環(huán)境介質(zhì)的重金屬，及其在介質(zhì)的物理、化學(xué)、生物因素的作用下轉(zhuǎn)化形成的次生污染物，可以多種方式進(jìn)入各種生物，達(dá)到一定水平后，就會(huì)影響生物的生理活動(dòng)、種群發(fā)展，甚至破壞生態(tài)平衡。每年排入河流的工業(yè)、農(nóng)業(yè)和生活污水中含有大量的石油、汞、鎘、鉛等重金屬和有毒物質(zhì)，它們進(jìn)入河流，改變了水的生態(tài)性能，危害了水生生物的生長(zhǎng)，產(chǎn)生了毒性食物鏈，甚至禍及人類(lèi)。因此，研究出一種高效準(zhǔn)確的測(cè)量重金屬的方法，并對(duì)人們食用量較大的食品進(jìn)行重金屬含量測(cè)定對(duì)于保護(hù)人類(lèi)健康具有重要的意義。 研究?jī)?nèi)容采用微波消解方法對(duì)花茶進(jìn)行前處理，使用電化學(xué)儀器對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，最后通過(guò)火焰原子吸收法對(duì)金屬元素進(jìn)行定量測(cè)量。該方法具有快速、靈敏、準(zhǔn)確和干擾少等特點(diǎn)。 研究目的（1）掌握樣品的前處理方法微波消解法，尋找最佳的消解程序。（2）熟練掌握方波陽(yáng)極溶出伏安法。研究最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，包括方波振幅、平衡時(shí)間、電沉積點(diǎn)位及時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響；對(duì)樣品中重金屬（銅鋅錳等）進(jìn)行定性分析。（3）熟練地操作火焰原子吸收光譜儀器，準(zhǔn)確配制標(biāo)液和試樣。火焰原子吸收法分析時(shí)的儀器最佳化技術(shù)包括波長(zhǎng)的選擇、燈電流的最佳調(diào)節(jié)、通帶的最佳化調(diào)節(jié)、燃?xì)馀c助燃?xì)獗茸罴鸦?、原子化火焰溫度選擇、樣品注入系統(tǒng)的最佳化調(diào)節(jié)。在上述儀器最佳化條件下對(duì)花茶中重金屬的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定、分析。第 2 章 材料與方法 試驗(yàn)儀器及材料MDS 6 型溫壓雙控微波消解儀（上海新儀微波化學(xué)科技有限公司）LK98 微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)(天津蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司生產(chǎn))AAS986 火焰原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)）三電極系統(tǒng)：工作電極：玻碳電極 參比電極：銀/氯化銀電極 輔助電極：鉑絲電極 Pt03421*5CLJ 2022 磁力攪拌器、AS 3120 超聲波清洗機(jī)、分析天平（精確到 ） 、微量進(jìn)樣器、移液管(若干)、容量瓶(若干)及實(shí)驗(yàn)室常用儀器試劑：去離子水、鹽酸（優(yōu)級(jí)純） 、硝酸（優(yōu)級(jí)純） 、氯化鉀（分析純） 、過(guò)氧化氫（分析純） 、Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液、Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液、Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液等。 LK98 微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)LK98A 微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)是是天津市蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司開(kāi)發(fā)的高檔次多功能電化學(xué)分析儀器。本系統(tǒng)是國(guó)家科技部 2022 年國(guó)家級(jí)火炬計(jì)劃項(xiàng)目，是教育部實(shí)施“211 工程” ，由世界銀行貸款，面向國(guó)際招標(biāo)的中標(biāo)產(chǎn)品，是教育部頒發(fā)的“基礎(chǔ)課教學(xué)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方案”所列必備儀器。該系統(tǒng)由函數(shù)發(fā)生器，高速數(shù)據(jù)采集電路，恒電位儀、恒電流儀組成，利用 PC 微機(jī) Win98 中文操作平臺(tái)，基于MCS80c196 十六位單片機(jī)控制，可進(jìn)行電位階躍、線(xiàn)性?huà)呙?、現(xiàn)代方波（Osteryoung 方波） 、脈沖波（差分、常規(guī)脈沖） 、恒電流（電流階躍、電流掃描）等多種電化學(xué)研究和分析。 LK98A 微機(jī)電化學(xué)分析系統(tǒng)總體外觀圖LK98A 采用組合式結(jié)構(gòu)，分為微機(jī)操作系統(tǒng)和電化學(xué)主機(jī)兩部分。微機(jī)和主機(jī)之間采用串口通訊，以控制 Mcs80c196 十六位單片機(jī)系統(tǒng)施加于電化學(xué)池的起始電位、終止電位、電勢(shì)增量、掃描速度、脈沖幅度、方波周期等實(shí)驗(yàn)參數(shù)以及控制實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過(guò) I/O 傳遞給工作站進(jìn)行處理。 火焰原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀又稱(chēng)原子吸收分光光度計(jì)。原子吸收光譜儀由光源、原子化器、單色器和檢測(cè)器等四部分組成，如圖所示： 火焰原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)光源光源的作用是發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。光源是原子吸收光譜儀的重要組成部分，它的性能指標(biāo)直接影響分析的檢出限、精密度及穩(wěn)定性等性能?？招年帢O燈（Hollow Cathode Lamps，簡(jiǎn)稱(chēng) HCL）是符合上述要求的理想光源。原子化器原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。它是由霧化器、霧化室和燃燒器三部分組成。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?，除去大液滴后，再進(jìn)入燃燒器火焰中。此時(shí)，試液在火焰中變成原子。 火焰原子化器結(jié)構(gòu)示意圖霧化器結(jié)構(gòu)圖單色器單色器是用于從激發(fā)光源的復(fù)合光中分離出被測(cè)元素的分析線(xiàn)的部件。單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。單色器可將被測(cè)元素的共振吸收線(xiàn)與鄰近譜線(xiàn)分開(kāi)。檢測(cè)器使用光電倍增管檢測(cè)光源發(fā)射出的特征光強(qiáng)度變化。 試驗(yàn)準(zhǔn)備：市售花茶有茉莉花茶、山茶花茶、紅巧梅花茶、金蓮花花茶、玫瑰花茶、貢菊花茶，將其研磨成粉末狀。：取 氯化汞，溶解轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，配制成 鍍汞液。3HCl 底液：取 濃 Hcl 稀釋至 100ml，配制成濃度為 液。：稱(chēng)取金屬銅粉（%） 克于 100ml 燒杯中，加濃硝酸5ml,加熱使銅全部溶解,蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 2ml,加熱蒸發(fā)至近干。加 10ml 濃鹽酸，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻，制得濃度為。取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，稀釋配制成濃度為 的銅溶液作為銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，備用。：稱(chēng)取金屬鋅粉（%） 克于 100ml 燒杯中，加濃鹽酸5ml,濃硝酸 1ml,加熱使鋅全部溶解,蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 2ml,加熱蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 10ml，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中,去離子水稀釋至刻度,搖勻，制得濃度為 10. 00mg/ml 的鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，稀釋配制成濃度為，備用。：稱(chēng)取金屬錳（%） 克于 100ml 燒杯中，加濃鹽酸 5ml,濃硝酸 1ml,加熱使錳全部溶解,蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 2ml,加熱蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 10ml，定量轉(zhuǎn)移入 100ml 容量瓶中,去離子水稀釋至刻度,搖勻，制得濃度為。取錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，兩次稀釋配制成濃度為，備用。 花茶的消解 于 6 支高壓消解罐內(nèi)，分別加 10ml 硝酸，加熱至沸騰，待高壓消解罐內(nèi)無(wú)黃色濃煙產(chǎn)生為止，冷卻，再加 2ml 過(guò)氧化氫，冷卻至室溫。 6 支高壓消解罐放入微波消解儀中開(kāi)始消解，通過(guò)查找資料和大量試驗(yàn)總結(jié)出消解條件如下表所示：表 21 消解條件一 二 三 四 五預(yù)置壓力 Mpa Mpa Mpa Mpa時(shí)間 3 min 2 min 2 min 2 min 5 min功率 200 W 300 W 300 W 300 W 200 W，將消解罐冷卻至室溫，將樣品分別倒入 50ml 的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。，分別記錄如下：表 22 記錄表格一次消解 二次消解 三次消解茉莉花 1 茉莉花 2 茉莉花 3山茶 1 山茶 2 山茶 3紅巧梅 1 紅巧梅 2 紅巧梅 3金蓮花 1 金蓮花 2 金蓮花 3玫瑰 1 玫瑰 2 玫瑰 3貢菊 1 貢菊 2 貢菊 3第 3