【文章內(nèi)容簡介】 gmL1）的溶液，使用時間最好不要超過1～2天。損失的程度和速度與標準溶液的濃度、貯存溶液的酸度以及容器的質料有關。作為貯備溶液，應該配制濃度較大（例如1mgmL 1以上）的溶液。無機貯備溶液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里，維持必要的酸度，保存在清潔、低溫、陰暗的地方。有機溶液在貯存過程中，除保存清潔、低溫、陰暗的地方外，還應該避免它與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。 定量方法原子吸收光譜分析是一種動態(tài)分析方法，用校準曲線進行定量。常用的定量方法有標準曲線法、標準加入法和內(nèi)標法。在這些方法當中，標準曲線法是最基本的定量方法。 研究意義、內(nèi)容、目的 研究意義隨著生活水平的不斷提高,公眾環(huán)境保護、農(nóng)產(chǎn)品食用安全意識的增強,人們對食品質量的要求也越來越高,但工業(yè)三廢的排放,農(nóng)藥、化肥的不合理使用等因素的影響,使食品受到不同程度的重金屬污染 [13]。污染水、氣、土壤等環(huán)境介質的重金屬，及其在介質的物理、化學、生物因素的作用下轉化形成的次生污染物，可以多種方式進入各種生物，達到一定水平后，就會影響生物的生理活動、種群發(fā)展，甚至破壞生態(tài)平衡。每年排入河流的工業(yè)、農(nóng)業(yè)和生活污水中含有大量的石油、汞、鎘、鉛等重金屬和有毒物質，它們進入河流，改變了水的生態(tài)性能，危害了水生生物的生長，產(chǎn)生了毒性食物鏈，甚至禍及人類。因此，研究出一種高效準確的測量重金屬的方法，并對人們食用量較大的食品進行重金屬含量測定對于保護人類健康具有重要的意義。 研究內(nèi)容采用微波消解方法對花茶進行前處理，使用電化學儀器對樣品進行定性分析，最后通過火焰原子吸收法對金屬元素進行定量測量。該方法具有快速、靈敏、準確和干擾少等特點。 研究目的（1）掌握樣品的前處理方法微波消解法，尋找最佳的消解程序。（2）熟練掌握方波陽極溶出伏安法。研究最佳的實驗參數(shù)，包括方波振幅、平衡時間、電沉積點位及時間對實驗的影響；對樣品中重金屬（銅鋅錳等）進行定性分析。（3）熟練地操作火焰原子吸收光譜儀器，準確配制標液和試樣?；鹧嬖游辗ǚ治鰰r的儀器最佳化技術包括波長的選擇、燈電流的最佳調(diào)節(jié)、通帶的最佳化調(diào)節(jié)、燃氣與助燃氣比最佳化、原子化火焰溫度選擇、樣品注入系統(tǒng)的最佳化調(diào)節(jié)。在上述儀器最佳化條件下對花茶中重金屬的含量進行準確測定、分析。第 2 章 材料與方法 試驗儀器及材料MDS 6 型溫壓雙控微波消解儀（上海新儀微波化學科技有限公司）LK98 微機電化學分析系統(tǒng)(天津蘭力科化學電子高技術有限公司生產(chǎn))AAS986 火焰原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司生產(chǎn)）三電極系統(tǒng)：工作電極：玻碳電極 參比電極：銀/氯化銀電極 輔助電極：鉑絲電極 Pt03421*5CLJ 2022 磁力攪拌器、AS 3120 超聲波清洗機、分析天平（精確到 ） 、微量進樣器、移液管(若干)、容量瓶(若干)及實驗室常用儀器試劑：去離子水、鹽酸（優(yōu)級純） 、硝酸（優(yōu)級純） 、氯化鉀（分析純） 、過氧化氫（分析純） 、Cu 標準溶液、Zn 標準溶液、Mn 標準溶液等。 LK98 微機電化學分析系統(tǒng)LK98A 微機電化學分析系統(tǒng)是是天津市蘭力科化學電子高技術有限公司開發(fā)的高檔次多功能電化學分析儀器。本系統(tǒng)是國家科技部 2022 年國家級火炬計劃項目，是教育部實施“211 工程” ，由世界銀行貸款，面向國際招標的中標產(chǎn)品，是教育部頒發(fā)的“基礎課教學實驗室建設方案”所列必備儀器。該系統(tǒng)由函數(shù)發(fā)生器，高速數(shù)據(jù)采集電路，恒電位儀、恒電流儀組成，利用 PC 微機 Win98 中文操作平臺，基于MCS80c196 十六位單片機控制，可進行電位階躍、線性掃描、現(xiàn)代方波（Osteryoung 方波） 、脈沖波（差分、常規(guī)脈沖） 、恒電流（電流階躍、電流掃描）等多種電化學研究和分析。 LK98A 微機電化學分析系統(tǒng)總體外觀圖LK98A 采用組合式結構，分為微機操作系統(tǒng)和電化學主機兩部分。微機和主機之間采用串口通訊，以控制 Mcs80c196 十六位單片機系統(tǒng)施加于電化學池的起始電位、終止電位、電勢增量、掃描速度、脈沖幅度、方波周期等實驗參數(shù)以及控制實驗進程，實驗數(shù)據(jù)通過 I/O 傳遞給工作站進行處理。 火焰原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計。原子吸收光譜儀由光源、原子化器、單色器和檢測器等四部分組成，如圖所示： 火焰原子吸收光譜儀結構光源光源的作用是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。光源是原子吸收光譜儀的重要組成部分，它的性能指標直接影響分析的檢出限、精密度及穩(wěn)定性等性能?？招年帢O燈（Hollow Cathode Lamps，簡稱 HCL）是符合上述要求的理想光源。原子化器原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。它是由霧化器、霧化室和燃燒器三部分組成。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃氣與助燃氣）均勻混合，除去大液滴后，再進入燃燒器火焰中。此時，試液在火焰中變成原子。 火焰原子化器結構示意圖霧化器結構圖單色器單色器是用于從激發(fā)光源的復合光中分離出被測元素的分析線的部件。單色器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成。單色器可將被測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。檢測器使用光電倍增管檢測光源發(fā)射出的特征光強度變化。 試驗準備：市售花茶有茉莉花茶、山茶花茶、紅巧梅花茶、金蓮花花茶、玫瑰花茶、貢菊花茶，將其研磨成粉末狀。：取 氯化汞，溶解轉移至 100ml 容量瓶中，配制成 鍍汞液。3HCl 底液：取 濃 Hcl 稀釋至 100ml，配制成濃度為 液。：稱取金屬銅粉（%） 克于 100ml 燒杯中，加濃硝酸5ml,加熱使銅全部溶解,蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 2ml,加熱蒸發(fā)至近干。加 10ml 濃鹽酸，定量轉移入 100ml 容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻，制得濃度為。取銅標準儲備液，稀釋配制成濃度為 的銅溶液作為銅標準使用液，備用。：稱取金屬鋅粉（%） 克于 100ml 燒杯中，加濃鹽酸5ml,濃硝酸 1ml,加熱使鋅全部溶解,蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 2ml,加熱蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 10ml，定量轉移入 100ml 容量瓶中,去離子水稀釋至刻度,搖勻，制得濃度為 10. 00mg/ml 的鋅標準儲備溶液。取鋅標準儲備液，稀釋配制成濃度為，備用。：稱取金屬錳（%） 克于 100ml 燒杯中，加濃鹽酸 5ml,濃硝酸 1ml,加熱使錳全部溶解,蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 2ml,加熱蒸發(fā)至近干。加濃鹽酸 10ml，定量轉移入 100ml 容量瓶中,去離子水稀釋至刻度,搖勻，制得濃度為。取錳標準儲備液，兩次稀釋配制成濃度為，備用。 花茶的消解 于 6 支高壓消解罐內(nèi)，分別加 10ml 硝酸，加熱至沸騰，待高壓消解罐內(nèi)無黃色濃煙產(chǎn)生為止，冷卻，再加 2ml 過氧化氫，冷卻至室溫。 6 支高壓消解罐放入微波消解儀中開始消解，通過查找資料和大量試驗總結出消解條件如下表所示：表 21 消解條件一 二 三 四 五預置壓力 Mpa Mpa Mpa Mpa時間 3 min 2 min 2 min 2 min 5 min功率 200 W 300 W 300 W 300 W 200 W，將消解罐冷卻至室溫，將樣品分別倒入 50ml 的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。，分別記錄如下：表 22 記錄表格一次消解 二次消解 三次消解茉莉花 1 茉莉花 2 茉莉花 3山茶 1 山茶 2 山茶 3紅巧梅 1 紅巧梅 2 紅巧梅 3金蓮花 1 金蓮花 2 金蓮花 3玫瑰 1 玫瑰 2 玫瑰 3貢菊 1 貢菊 2 貢菊 3第 3