容量法測定化肥中磷的含量畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-25 14:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 液倒入上述溶液, 加蒸餾水稀釋至1 000mL, 避光保存。[13]~[19](5)磷酸二氫鉀標準試劑： 稱取在105℃干燥數(shù)小時的磷酸二氫鉀(基準試劑)1．9175g(稱準至0．0002g)，用少量水溶解。并定量轉(zhuǎn)移人1000mL容量瓶中，加2—3mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。[9]~[11](6)有效磷和水溶性磷樣品： 選取郴州市蘇仙區(qū)白露塘鎮(zhèn)一農(nóng)戶家中復(fù)混肥樣品3，采用“四分法”取樣并參照GB/T85731999[1]分別制備有效磷和水溶性磷樣品試劑。 實驗原理復(fù)混肥中有效磷試樣和水溶性磷試樣與配制的鉬酸銨溶液反應(yīng)生成磷鉬酸銨黃色沉淀, 沉淀溶解于過量氫氧化鈉標準溶液中,用硝酸標準溶液滴定過剩的氫氧化鈉。利用公式(1)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應(yīng)歷程為： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO412MoO32H2O↓+21NH4NO3+10H2O2〔(NH4) 3PO412MoO32H2O〕+46NaOH==2Na2HPO4+21NaMoO4+3(NH4)2MoO4+26H2O (1) 式中:CNaOH ——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/LCHNO3 ——硝酸標準溶液的濃度，mol/L V1——氫氧化鈉標準溶液的用量，mLV2——硝酸標準溶液的用量，mL V3——空白試驗氫氧化鈉標準溶液的用量，mLV4 ——空白試驗硝酸標準溶液的用量，mLm ——試樣質(zhì)量，gV ——測定時分取的試樣溶液體積，mlV0——試樣溶液的總體積，ml1/46——五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀。將沉淀溶于過量的氫氧化鈉標準溶液中，用硝酸回滳過量的堿，利用公式(2)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應(yīng)歷程為： H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 12MoO 3↓ +24NaNO 3 +12H 2 O (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 12MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O (2)式中：CNaOH——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/LCHNO3——硝酸標準溶液的濃度，mol/L MP2O5——五氧化二磷的摩爾質(zhì)量，V1——氫氧化鈉標準溶液的用量，mLV2——硝酸標準溶液的用量，mL V3——空白試驗氫氧化鈉標準溶液的用量，mLV4——空白試驗硝酸標準溶液的用量，mLm——試樣質(zhì)量，gV——測定時分取的試樣溶液體積，mLV0——試樣溶液的總體積，mL1/52——五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比在一定酸度下, 利用磷與鉬酸鹽及偏釩酸鹽形成穩(wěn)定的黃色配合物(P2O5 V2O5 nMnO3nH2O)，該絡(luò)合物具有足夠穩(wěn)定性, 在一定波長下, 其吸光度與磷含量成正比,符合朗伯比耳定律。通過測定已知磷含量的標準溶液的吸光度, 可繪制出磷含量—吸光度的標準曲線, 測出試樣的吸光度, 查標準曲線, 即可得試樣P2O5 含量。 A=a b c (3) (4) 式中：A——吸光度，a——吸光系數(shù)，Lg1cm1b——比色皿寬度，cmc——樣品中五氧化二磷的質(zhì)量濃度，gL1 m——試樣質(zhì)量，gV0——試樣溶液的總體積，mL ，加入50mL鉬酸銨溶液，待沉淀完全后，過濾，用水洗滌沉淀3～5次。將沉淀溶于100mL氫氧化鈉溶液中，以酚酞甲基橙作指示劑，用硝酸滴定至終點。重復(fù)試驗5～6次，同時做空白試驗。 、3中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。 磷酸二氫鉀標樣溶液于500 ml燒杯中, 加10 ml 硝酸(1 + l) 溶液, 用水稀釋至100ml, 加熱近沸。 加入50ml 喹鉬檸酮試劑, 蓋上表面皿, 在電熱板微沸l(wèi) 分鐘或近沸水浴中保溫至沉淀分層, 取出冷卻至室溫, 冷卻過程中轉(zhuǎn)動燒杯3～4 次。 (1 80 士2) ℃ 下干燥至恒重的玻璃濾器抽濾, 先將上層清液濾盡, 然后以傾瀉法洗滌沉淀l ～2 次(每次用25 ml 水), 將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器中, 再用水繼續(xù)洗滌, 所用水共12 5 ～。 ，%酚酞甲基橙指示劑。 ~c步5~6次并記錄實驗數(shù)據(jù)，同時做空白試驗。 、3中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。 ：分別吸取磷酸二氫鉀標準溶液0．0mL、0．4mL、0．8mL、1．2mL、1．6mL、2．0mL(含五氧化二磷分別為0．0mg、0．4mg、0．8mg、1．2mg、1．6mg、2．0mg)于100mL容量瓶中，用水稀釋至
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