容量法測(cè)定化肥中磷的含量畢業(yè)論文-文庫(kù)吧資料
2025-07-04 14:23本頁(yè)面
【正文】 熱近沸。重復(fù)試驗(yàn)5～6次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。L1 m——試樣質(zhì)量，gV0——試樣溶液的總體積，mL ，加入50mL鉬酸銨溶液，待沉淀完全后，過(guò)濾，用水洗滌沉淀3～5次。g1通過(guò)測(cè)定已知磷含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度, 可繪制出磷含量—吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn), 測(cè)出試樣的吸光度, 查標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn), 即可得試樣P2O5 含量。nMnO312MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O (2)式中：CNaOH——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LCHNO3——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L MP2O5——五氧化二磷的摩爾質(zhì)量，V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL V3——空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV4——空白試驗(yàn)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLm——試樣質(zhì)量，gV——測(cè)定時(shí)分取的試樣溶液體積，mLV0——試樣溶液的總體積，mL1/52——五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比在一定酸度下, 利用磷與鉬酸鹽及偏釩酸鹽形成穩(wěn)定的黃色配合物(P2O5 其主要反應(yīng)歷程為： H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 2H2O〕+46NaOH==2Na2HPO4+21NaMoO4+3(NH4)2MoO4+26H2O (1) 式中:CNaOH ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LCHNO3 ——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2——硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL V3——空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV4 ——空白試驗(yàn)硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLm ——試樣質(zhì)量，gV ——測(cè)定時(shí)分取的試樣溶液體積，mlV0——試樣溶液的總體積，ml1/46——五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀。2H2O↓+21NH4NO3+10H2O2〔(NH4) 3PO4其主要反應(yīng)歷程為： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO4 實(shí)驗(yàn)原理復(fù)混肥中有效磷試樣和水溶性磷試樣與配制的鉬酸銨溶液反應(yīng)生成磷鉬酸銨黃色沉淀, 沉淀溶解于過(guò)量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的氫氧化鈉。并定量轉(zhuǎn)移人1000mL容量瓶中，加2—3mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。另取鉬酸銨25 g加蒸餾水400mL溶解, 冷卻后將此溶液倒入上述溶液, 加蒸餾水稀釋至1 000mL, 避光保存。L1 (NH4)2MoO4 溶液。L1 NH3L1 HNO3 中至產(chǎn)生大量白色沉淀。[8](3)鉬酸銨溶液：溶解124g(NH4)6Mo7O24貯于聚乙烯瓶中，放置暗處。(2)喹鉬檸酮試劑： 溶液①：溶解70g鉬酸鈉于150mL水中； 溶液②：溶解60g檸檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中； 溶液③：在不斷攪拌下，將溶液①緩緩加入溶液②中； 溶液④：取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 ，解決好配制過(guò)程中沉淀出現(xiàn)以及溶解問(wèn)題，從而做到更快更好的配制出鉬酸銨溶液；，在配制過(guò)程中如何減少試劑損失，以及標(biāo)定等問(wèn)題；，如何運(yùn)用EDTA試劑提取化肥中的有效磷組分；，根據(jù)學(xué)校現(xiàn)有條件選取合適的顯色劑。通過(guò)分別以鉬酸銨、磷鉬喹啉試劑與磷發(fā)生反應(yīng)形成沉淀，在溶于氫氧化鈉溶液，再以硝酸回滴來(lái)測(cè)定，以及分光光度法三種容量方法的比較來(lái)探究容量法中最適合應(yīng)用的測(cè)定化肥中有效磷和水溶性磷含量的方法。本課題采用三種容量法分別測(cè)定三種復(fù)混肥中的有效磷和水溶性磷試樣的含量。相比一般采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法[1]而言，容量法就能夠凸顯出其操作簡(jiǎn)單快速的特點(diǎn)。各種磷化合物的溶解性不相同，制備試樣溶液的方法也各異。1. 2選題依據(jù)及意義 目前市售磷肥及含磷復(fù)合化肥的品種較多，組分復(fù)雜，往往是同一種磷肥中含有幾種不同的磷化合物。其中容量法應(yīng)用于檢測(cè)化肥化肥中磷含量的研究主要有季秀霞，梁小峰，熊曉燕等人的成果比較突出。相比較而言容量法測(cè)定化肥中磷含量比質(zhì)量法要更加快速方便。在60℃保溫條件下, 分別用水和堿性檸檬酸銨溶液提取水溶性磷和枸溶性磷, 提取出的正磷酸根用喹鉬檸酮重量法測(cè)定。近年來(lái), 化肥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查結(jié)果顯示, 化肥產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題較多, 有效成分含量不足的問(wèn)題突出。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于磷元素含量的檢測(cè)方法主要是磷鉬喹啉重量法、磷鉬喹啉容量法、磷鉬酸銨容量法、電導(dǎo)滴定法以及分光光度法等方法來(lái)測(cè)定[6]~[12]。如過(guò)磷酸鈣中的水分、游離酸、有效磷均有部頒標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。有效磷含量的高低是評(píng)價(jià)鑒定礦質(zhì)磷肥優(yōu)劣的重要指標(biāo)。從此可以看出化肥對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)而言是一種必不可少的生產(chǎn)資料。而化肥工業(yè)對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)起著至關(guān)重要的作用。不溶于水和2%枸櫞酸溶液，須在土壤中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿嵋烩}或磷酸二鈣后才能發(fā)生肥效[3]。（3）難溶性磷肥，如骨粉和磷礦粉。其主要成分是磷酸二鈣。易溶于水，肥效較快。磷肥就是一種土壤中補(bǔ)充磷元素的重要肥料，根據(jù)所含磷酸鹽的溶解能性可分為：（1
范文總結(jié)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1