【正文】 用合適的溶劑稀釋液體試樣 ,隨后用離心機(jī)分離出樣品中的顏料。 ④ 丙酮 四氫呋喃 ⑤ 鹽酸濃溶液 鹽酸濃溶液 1： 1（ V/V），用一份水稀釋一份密度（ρ）約為 。 1ml 此標(biāo)準(zhǔn)溶液含 100ug 鉛。 1ml 此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液含 1mg 鉛。 2℃ ⑨ 玻璃儀器： 容量瓶： 100ml 、 1000ml、 250ml、 500ml 滴定管： 1ml、 5ml、 10ml、 20ml 試劑瓶： 5000ml、 500ml 離心管： 15ml 滴管 燒杯： 100ml 漏斗 鐵架臺(tái) 實(shí)驗(yàn)所用的藥品及配置 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 13 在分析過程中，只能使用分析純的試劑，并只能使用符合 GB 6682 中規(guī)格的，純度為 2 級(jí)的水。 2℃ ③ 適用于實(shí)驗(yàn)用的離心機(jī)。 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 12 第二章 實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容 實(shí)驗(yàn)儀器 ① 火焰原子吸收光譜儀和適合的乙炔，空氣 火焰原子吸收儀的型號(hào)：上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的 AA370MC 乙炔鋼瓶：提供乙炔氣體，壓力是 ,流量是 。加上儀器較簡(jiǎn)單，操作方便，因而原子吸收分析法的應(yīng)用范圍日益廣泛。原子吸收光譜法是特效性、準(zhǔn)確度和靈敏度都很好的一種定量分析方法。在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下，原子蒸氣中基態(tài)原子比激發(fā)態(tài)原子數(shù)要多得多，所以測(cè)定的大部分是原子，這就使原子吸收法往往具有較高的靈敏度。通過單色器和檢測(cè)器得到鎂特征譜線光被減弱的程度，即可求得試樣中鎂的含量。如圖 11 所示：如果要測(cè)定試液中鎂離子的含量，先將試液噴射成霧狀進(jìn)入燃燒火焰中，含鎂鹽的霧滴在火焰溫度下，揮發(fā)并離解成鎂原子蒸氣。從時(shí)間上看，原子吸收光譜在分析化學(xué)上的應(yīng)用比原子發(fā)射光譜法晚了約 80 年，但由于原子吸收光譜所具有下過的一些優(yōu)點(diǎn)，使它一出現(xiàn)即引起了重視，并在 20 世紀(jì) 60 年代取得了發(fā)展，其發(fā)展和普及速度之快，是其它儀器分析方法所不能相比的 [26]。但是，原子吸收光譜法作為一種分析方法是從 1955 年才開始的。 火焰原子光譜法的介紹 原子吸收光譜分析 又稱為原子吸收分光光度分析。游離甲醛對(duì)皮膚、眼睛以及呼吸道具有很強(qiáng)的刺激性，國(guó)際癌癥中心已將游離甲醛列為人類可疑致癌物質(zhì)，可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻和可溶性汞等重金屬是常見的有毒的物質(zhì)，它們分別能損害神經(jīng)，造血和生殖系統(tǒng)，損害 腎或肺功能，引起接觸性皮炎或濕疹以及影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)。揮發(fā)性有機(jī)化合物對(duì)人體總是有毒的。此次畢業(yè)設(shè)計(jì)所選用的是火焰原子吸收法檢測(cè)出涂料中“可溶性”鉛的 含量，其選擇性較好，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，能快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出涂料中“可溶性”鉛的含量。內(nèi)墻涂料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝修裝飾用墻面涂料對(duì)人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測(cè)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及保護(hù)等內(nèi)容。 選題的目的和意義 為了減少裝修后室內(nèi)空氣污染物，保護(hù)人民身體健康，保證涂料的衛(wèi)生安全，規(guī)范涂料市場(chǎng)，促進(jìn)我國(guó)涂料工 業(yè)向著環(huán)保型和健康型發(fā)展并與國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，我國(guó)在比較短的時(shí)間內(nèi)制定了 GB 185822020 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)。[25]用ＬＣ測(cè)定樹脂中的游離甲醛。 [23]在二羥基丙酮體系中，建立了用毛細(xì)管電泳測(cè) 定微量甲醛的方法。 Viviane Van den Bergh[21]研究了用 GC 和HPLCMS 測(cè)定醛類產(chǎn)品的可能性。 ZHANG Zhengqi[19]研究了用極譜法測(cè)定空氣中的甲醛。國(guó)外用于分析空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物 (VOC)的校正氣體發(fā)生器有了很大的進(jìn)展； 設(shè)計(jì)了一種用于收集揮發(fā)性和半揮發(fā)性氣體的裝置，并成功用于癸烷、小堅(jiān)果等樣品的測(cè)定實(shí)驗(yàn)；研究了用 FTIR 直接測(cè)定硝基漆中的丙酮、異丙醇的含量；利用 GC 和固相萃取技術(shù)直接測(cè)定水性涂料的 VOC；用一種自動(dòng)化的 GC 系統(tǒng)對(duì)大氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行連續(xù)測(cè)定。 Torsten Mary [16]通過 Lucifer Yellow CH 作為選擇性金屬試劑，利用熒光法測(cè)定水溶液中的銅（２）。 國(guó)外涂料中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)現(xiàn)狀和 發(fā)展趨勢(shì) 重金屬的檢測(cè)技術(shù) MengDawn Cheng[14]研究用激光耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定各種作業(yè)環(huán)境中的氣溶膠狀態(tài)的鉛?；钚蕴亢蟹?， 活性炭盒法也是被動(dòng)式采樣，能測(cè)量出采樣期間內(nèi)平均氡濃度，暴露 3d，探測(cè)下限可達(dá)到 6Bq／ m3。h／ m3。 氡的檢測(cè)技術(shù) 測(cè)量環(huán)境空氣中氡及其子體 有 四種測(cè)定方法，即徑跡蝕刻法、活性炭盒法、雙濾膜法和氣球法。 甲苯二異氰酸酯（ TDI ）的檢測(cè)技術(shù) 游離 TDI 的監(jiān)測(cè)方法有化學(xué)分析法，氣相色譜法，高效液相色譜法。一種是質(zhì)譜聯(lián)用，質(zhì)譜聯(lián)用是氣相色譜和質(zhì)譜儀通過接口連接起來，氣相色譜儀將復(fù)雜的混合物分離成單組分進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析，價(jià)格比較昂貴。 國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法是二硫化碳萃取氣相色譜法 。 由于苯、甲苯、二甲苯具有溶解力強(qiáng)、揮發(fā)速度適中等特點(diǎn) ， 是目前涂料業(yè)常用的溶劑 ， 在施工過程中揮發(fā)出苯、甲苯和二甲苯 ， 影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng) ，對(duì)呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激作用 。 尤其是含有痕量有機(jī)物樣品的分析 。它是一種通過石英纖維表面的固相涂層對(duì)樣品中的分析物進(jìn)行萃取分離和富集的方法，具有無溶劑 ， 可直接進(jìn)樣 ， 操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏 ， 是一種有利于環(huán)保的很有應(yīng)用前景的預(yù)處理方法 。用氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相 色譜儀分析，以保留時(shí)間定性，峰高定量。 苯系物的檢測(cè)技術(shù) 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 7 空氣中苯的檢驗(yàn)方法毛細(xì)管氣相色譜法 ， 適用居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測(cè)定，也適用于室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測(cè)定。采用品紅 亞硫酸鈉法 [6]測(cè)定涂料廢水中的甲醛含量；陳乃平 [7]探討了在高含量氨的干擾下，用乙酰丙酮分光光度法測(cè)定水樣中微量甲醛的可行性。 對(duì)涂料中甲醛的檢測(cè)技術(shù) 在對(duì)涂料中甲醛的測(cè)定中，我國(guó)的檢測(cè)專家研究了用極譜法測(cè)定空氣中的甲醛 [1]；可采用 Girard’s 試劑涂在玻璃纖維上來吸附空氣中的甲醛形成甲醛腙，用水使之解吸，再用吸收伏安法進(jìn)行甲醛的測(cè)定；在溫室及酸性條件下，根據(jù)甲醛對(duì)溴酸鉀氧化乙基的反應(yīng)與有顯著的促進(jìn)作用，且反應(yīng)具有一定的誘導(dǎo)期的原理，通過測(cè)量誘導(dǎo)期建立了測(cè)定甲醛的動(dòng)力學(xué)分析新方法 [2]，測(cè)定甲醛的線性范圍為 ,檢出限為； 用衍生氣相色譜法 [3]測(cè)定居室空氣中的甲醛，方法的檢出限為 (水溶液）；包麗 [4]將樣品經(jīng)分離柱分離后，用 SP23081 型轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化成乙醇，用配有氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜儀測(cè)定車間空氣中的甲醛。這里所說的原子光譜包括原子發(fā)射光譜分析法（主要用于定性半定量分析）、原子吸收光譜分析法（主要用作定量分析）和等離子體原子發(fā)射光譜。這就使得該法應(yīng)用受到一些限制。涂料中金屬元素含量較低，一般采用前 2 種測(cè)定方法，容量法適用于金屬元素濃度高的樣品測(cè)定。對(duì)眼、喉、上呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用，可通過皮膚及呼吸道引起中毒，輕者引 發(fā)充血、分泌物增多、肺水腫、支氣管炎、皮炎，重者可發(fā)生喉頭水腫、喉痙攣，也可引起呼吸困難、昏迷、休克等，高含量氨甚至可引起反射性呼吸停止。 氨 氨是一種無色而有強(qiáng)烈刺激氣味的氣體。氡及其子體隨空氣進(jìn)入人體，或附著于氣管粘膜及肺部表面，或溶入體液進(jìn)入細(xì)胞組織，形成體內(nèi)輻射，誘發(fā)肺癌、白血病和呼吸道病變。 氡 氡是一種無色、無味、無法察覺的惰性氣體。 游離甲苯二異氰酸酯 (TDI ) 甲苯二異氰酸酯（ TDI ）污染物大多數(shù)存在于聚氨酯漆產(chǎn)品中。研究表明，即使室內(nèi)空氣中單個(gè) VOC含量都低于其限含量，但多種 VOC的混合存在及其相互作用，就使危害強(qiáng) 度增大。 TVOC 揮發(fā)性有機(jī)化合物（ VOC）在室內(nèi)空氣中作為異類污染物，由于它們單獨(dú)的濃度低，但種類多，一般不予逐個(gè)分別表示 ， 以 TVOC 表示其總量 [11]。苯系物被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)確認(rèn)為有毒致癌物質(zhì)。 苯及苯系物被人體吸入后，可出現(xiàn)中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻醉作用；可抑制人體造血功能，使紅血球、白血球、血小板減少，再生障礙性貧血患率增高；還可導(dǎo)致女性月經(jīng)異常，胎兒的先天性缺陷等 。 苯系物 苯系物存在于各種建筑材料的有機(jī)溶劑和各種油漆稀釋劑中，一些未達(dá)標(biāo)的防水材料中也大量存在。甲醛的釋放過程是一個(gè)連續(xù)的動(dòng)力學(xué)過程，其釋放量與產(chǎn)品的化學(xué)結(jié)構(gòu)本身有關(guān)，也與產(chǎn)品的使用期、室內(nèi)溫度 、濕度以及通風(fēng)程度有關(guān)。甲醛是一種無色易溶的刺激性氣體。 甲醛 甲醛污染物存在于大部分裝飾材料和家具中。重金屬侵入人體會(huì)逐漸在體內(nèi)蓄積，并轉(zhuǎn)化成毒性更強(qiáng)的金屬有化合物，使人出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。涂料行業(yè)要與國(guó)家的對(duì)外經(jīng)濟(jì)政策保持一致，創(chuàng)造條件，積極引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)，吸收投資，并向中西部?jī)A斜，推動(dòng)我國(guó)涂料工業(yè)的平衡發(fā)展。國(guó)家為逐漸扭轉(zhuǎn)外商江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 4 在華直接投資東、中、西部依次遞減的態(tài)勢(shì)，將制定出外商在華投資地區(qū)導(dǎo)向性政策，鼓勵(lì)外商到中西部投資。 6) 繼續(xù)擴(kuò)大對(duì)外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作 隨著我國(guó)涉外經(jīng)濟(jì)法律體系的不斷完善，投資環(huán)境會(huì)越來越好。建議國(guó)家盡快制定 “涂料生產(chǎn)及施工環(huán)境保護(hù)法規(guī) ”，限制揮發(fā)性有機(jī)物在涂料中的使用量，并禁止生產(chǎn)和使用 VOC 含量較高的涂料品種。 4) 環(huán)境保護(hù)并加大執(zhí)法力度 目前，我國(guó)涂料在施工時(shí)，有數(shù)十萬噸的溶劑揮發(fā)到大氣中。 重點(diǎn)開發(fā)超耐候性（ 10 年以上）建筑涂料，如有機(jī)硅、有機(jī)氟及其改性的丙烯酸酯類乳膠涂料；加快汽車涂料水性化、系列化研究，以轎車漆為重點(diǎn)，主攻高裝飾、低污染轎車漆，發(fā)展水性化、高固體分、無溶劑以及金屬閃光漆和高鮮映度等品種；開發(fā)防腐時(shí)效在 15 年以上的橋梁和船舶用防腐蝕涂料；開發(fā)具 有特殊功能的防火涂料、隔音涂料、耐高溫涂料、隔熱涂料等；開發(fā)低能耗高性能的各類脂肪族和芳香族聚氨酯涂料及環(huán)氧樹脂涂料。大宗產(chǎn)品生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)設(shè)備大型化，高溫樹脂全面采用熱媒加熱系統(tǒng)。通過自主開發(fā)和消化吸收引進(jìn)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)通用樹脂專業(yè)化、規(guī)?；a(chǎn)；基礎(chǔ)無機(jī)顏料、關(guān)鍵助劑實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化；提高原材料自給率，為改善涂料行業(yè)的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)創(chuàng)造條件。 四是改變我國(guó)國(guó)有企業(yè)追求大而全、小而全的生產(chǎn)模式，建議國(guó)家制定鼓勵(lì)提高專用涂料技術(shù)水平、淘汰性能低劣涂料產(chǎn)品的政策，使汽車、航空、集裝箱、重防腐、高江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 3 檔家具等各類專用涂料和功能性涂料都形成一定的生產(chǎn)規(guī)模，加強(qiáng)專業(yè)化生產(chǎn)，以此推動(dòng)涂料工業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的優(yōu)化。在工業(yè)制品涂料中，擴(kuò)大水性涂料、高固體分涂料和粉 末 涂料的應(yīng)用，到 2020 年，使水性涂料的比例達(dá)到 15％，粉 末 涂料所占比例達(dá)到 10％。 三是大力發(fā)展節(jié)能低污染的水性涂料、高固體分涂料、粉 末 涂料、無溶劑涂料和輻射固化涂料。 我國(guó)涂料工業(yè)的發(fā)展趨勢(shì) 1)調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu) 一是逐漸淘汰落后工藝 、 落后設(shè)備和品質(zhì)低劣的產(chǎn)品如低檔建筑涂料聚乙烯醇 水玻璃內(nèi)墻涂料（ 106）、聚乙烯醇縮甲醛涂料（ 107）、淀粉涂料、纖維素改性淀粉涂料等產(chǎn)品。 第三類是目前十分風(fēng)行的多彩涂料，該涂料的成膜物質(zhì)是硝基纖維素，以水包油形式分散在水相中，一次噴涂可以形成多種顏色花紋。好的乳膠涂料層具有良好的耐水、耐堿、耐洗刷性， 涂層受潮后決不會(huì)剝落。由于目前其色彩較少，裝飾效果與 106 類相似。干擦不掉粉，由于其成膜物是水溶性的，所以用濕布擦洗后總要留下些痕跡，耐久性也不好，江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 2 易泛黃變色，但其價(jià)格便宜，施工也十分方便，目前消耗量仍最大，約占 市場(chǎng) 50%，多為中低檔居室或臨時(shí)居室室內(nèi)墻裝飾選用。這種涂料的缺點(diǎn)是不耐水、不耐堿，涂層受潮后容易剝落，屬低檔內(nèi)墻涂料，適用于一般內(nèi)墻裝修。 我國(guó)涂料的現(xiàn)狀 我 國(guó)涂料的主要種類 第 一類是低檔水溶性涂料，是聚乙烯醇溶解在水中，再在其中加入顏料等其他助劑而成。國(guó)家衛(wèi)生、建設(shè)和環(huán)保部門曾經(jīng)進(jìn)行過一次室內(nèi)裝飾材料抽查 ,結(jié)果發(fā)現(xiàn)具有毒氣污染的材料占 68%,這些裝飾材料會(huì)揮發(fā)出 300 多 種揮發(fā)性的有機(jī)化合物。 從目前檢測(cè)分析，室內(nèi)空氣污染物的主要來源有以下幾個(gè)方面：建筑及室內(nèi)裝飾材料、室外污染物、燃燒產(chǎn)物和人本身活動(dòng)。據(jù)中國(guó)室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心提供的數(shù)據(jù)，我國(guó)每年由室內(nèi)空氣污染引起的超額死 亡數(shù)可達(dá) 萬人，超額門診數(shù)可達(dá) 22 萬人次，超額急診數(shù)可達(dá) 430 萬人次。其實(shí)不然，人們對(duì)室內(nèi)環(huán)境污染的危害還遠(yuǎn)未達(dá)到足夠的認(rèn)識(shí)。 flame atomic absorption spectrometry 江蘇科技大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） V 目 錄 第一章 緒論 ......................................................................................................................... 1 引言 ................................................................................................................................... 1 我國(guó)涂料的現(xiàn)狀 ................................