【正文】 的繪制配制鉛標準使用液（10 mg原子吸收分光光度計預(yù)熱后調(diào)節(jié)到前面步驟所得最佳燃燒器高度、最佳元素燈電流、最佳光譜通帶和最佳燃助比，其他條件選擇儀器默認條件， nm，測定在兩波長條件下2 mg經(jīng)文獻查得， nm， nm下儀器靈敏度最高，但其基線噪音相對較大。min1范圍內(nèi)先粗略再精細分兩次調(diào)節(jié)，測定不同燃助比下2 mgL1鉛標準使用液的吸光度，確定吸光度最大時對應(yīng)的光譜通帶。L1鉛標準使用液的吸光度，確定吸光度最大時對應(yīng)的元素燈電流。L1鉛標準使用液的吸光度，確定吸光度最大時對應(yīng)的燃燒器高度。min1；空氣流量：5 L在此條件下測定儀器的工作條件。 儀器工作條件配制鉛標準使用液（2 mg取一定量的樣品溶液于10mL離心管中，依次加入 PMBP溶液、Triton X100溶液以及HAcNaAc緩沖溶液，在用二次蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，置于100℃恒溫水浴鍋中，加熱一段時間后，以2000r/min離心一段時間使之分相。反應(yīng)結(jié)束，把所得的四份樣品溶液混合于100mL燒杯中，在置于電爐上加熱，使氮氧化物揮發(fā)（避免其影響鉛的測定），冷卻過濾，講樣品用二次蒸餾水定容于50mL的容量瓶中，待用。配制Triton X100溶液（30%）：量取Triton 。配制HAcNaAc緩沖溶液：將醋酸與醋酸鈉按一定比例混合，在用pH試紙調(diào)試其酸堿度。2 實驗部分 儀器與試藥 儀器表1 實驗儀器名稱型號生產(chǎn)廠家原子吸收分光光度計AA7003北京三雄科技公司北京市東西電子技術(shù)研究所鉛空心陰極燈KY1北京曙光明電子光源儀器有限公司電子分析天平無油氣體壓縮機KJBⅡ天津市利邁豪工貿(mào)有限公司超純水機UPKⅡ20型成都超純科技有限公司電爐水浴鍋 試藥表2 實驗藥品名稱純度或等級生產(chǎn)廠家枸杞1. 成都中藥材專業(yè)市場周氏永紅購銷行濃硝酸分析純成都科龍化工試劑廠過氧化氫分析純成都科龍化工試劑廠硝酸鉛分析純國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院無水乙醇分析純成都科龍化工試劑廠PMBP試劑分析純成都科龍化工試劑廠乙炔（配乙炔鋼瓶）分析純成都市金克星氣體有限公司醋酸分析純重慶北碚精細化工廠氫氧化鈉分析純成都科龍化工試劑廠Triton X—100分析純成都科龍化工試劑廠PBS分析純成都科龍化工試劑廠 試液的制備配制鉛標準使用液（2 mg例如在測定礦物、金屬及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工產(chǎn)品、土壤、食品、血液、生物試樣、環(huán)境污染物等等試樣中的金屬元素含量時，原子吸收法往往是一種首選的定量方法，因而它在分析化學領(lǐng)域內(nèi)已占重要地位[23]。原子吸收的主要特點是測定靈敏度高，特效性好，抗干擾能力強，穩(wěn)定性好，適用范圍廣，可測定70多種元素（其他很多非金屬元素可采用間接法也可測定）。故通過測定吸光度即可求出待測元素的含量。由朗伯定律（Lambert Law），強度為I0,ν通過原子蒸氣后，透過光的強度與原子蒸汽寬度成正比（原子蒸汽中原子密度若一定）即： （1） 式中，為透過光的強度，為原子蒸汽寬度，Kν為原子蒸汽對頻率為ν的光的吸收系數(shù) 當使用銳線光源進行吸收測量時，由式（1）及吸光度 （2） 式中I0和I分別表示頻率范圍內(nèi)入射光和透射光的強度等相關(guān)關(guān)系有 （3）即：當時用一個與待測元素同種元素制成的銳線光源時，測得的吸光度與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)呈線性關(guān)系大多數(shù)元素測定時，火焰中基態(tài)原子數(shù)占絕大多數(shù)，基態(tài)原子數(shù)N0可代表吸收輻射的原子總數(shù)。同時由于測定的是大部分基態(tài)原子，原子吸收法往往具有較高靈敏度，并且又因為激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子，故原子吸收法預(yù)期筆法設(shè)法具有更加信噪比。 原子吸收分光光度法的原理及特點概述原子吸收光譜分析又稱原子吸收分光光度分析，其是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對特定譜線（通常是待測元素的特征譜線）的吸收作用來進行定量分析的一種方法。溫度的升高通常有利于提高萃取率和富集倍數(shù)，但對熱敏性溶質(zhì)必須注意溫度升高帶來的負面影響，濁點萃取的操作溫度一般應(yīng)高于濁點溫 15~20℃[15]。對被增溶物而言，脂肪烴和烷基芳烴的增溶量隨其碳數(shù)的增加而減少，隨其不飽和程度及環(huán)化程度的增加而增加，對于多環(huán)芳烴，增溶量隨分子大小的增加而減小[21]。但也有將陽離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合溶液用于濁點萃取的報道[19]，并在牛血清蛋白的提取中得到了比較好的萃取效果[20]。向非離子表面活性劑溶液中加入鹽析型電解質(zhì)（比如氯化物或硫酸鹽），可使膠團中氫鍵斷裂脫水，從而降低濁點溫度，如向非離子表面活性劑 C12E10 水溶液中加入硫酸鈉，可以使其 CP 降低幾度到幾十度[17]；而向非離子表面活性劑水溶液中加入鹽溶型電解質(zhì)，如硫氰化物或硝酸鹽，可以使?jié)狳c溫度升高；親水性的有機物如脂肪醇、脂肪酸、苯酚和尿素等均能降低非離子表面活性劑溶液的濁點溫度[18]。 影響濁點萃取的因素參照傳統(tǒng)萃取的基本特性可以獲得影響濁點萃取平衡的主要因素，主要有表面活性劑和被增溶物的結(jié)構(gòu)和濃度、溶液中電解質(zhì)的種類和濃度、溫度以及溶液 pH 值等，對于極性溶質(zhì)的濁點萃取而言，需考慮輔助增溶劑的類型和濃度。分相后，一相為表面活性劑富集的凝聚相（表面活性劑的濃度約為 kg/L），另一相為表面活性劑含量很低的水相（膠束濃度約大于等于 CMC）。當表面活性劑溶液的條件（如溫度，pH等0改變后，由于水化層的破壞，而導(dǎo)致膠束聚集數(shù)的增加，溶液變混濁，隨著富膠束和貧膠束相密度的不同而最終導(dǎo)致相分離。 濁點萃取的增溶機理表面活性基團是具有親水端和憎水端的兩性分子，當表面活性劑的濃度高于某一極限值（稱為臨界膠束濃度 CMC）時，表面活性劑單體會自發(fā)聚集一起形成親水基團向外，憎水基團向內(nèi)的聚集體，即所說的膠束。濁點現(xiàn)象引起的相分離最早是由Watanabe報道[16]，他們認為與傳統(tǒng)的液液萃取過程相比，濁點萃取無需使用大量的有機溶劑，易于操作，商業(yè)表面活性劑對環(huán)境的影響較小而且成本低，能夠保護被萃物質(zhì)的原有特性（如生物大分子的活性） ， 同時能夠提供很高的富集率和提取率，是一種新型的環(huán)境友好的分離技術(shù)，具有很好的工業(yè)應(yīng)用潛力，并有望替代有機溶劑的一種新型分離方法和萃取技術(shù)。故而本實驗選用了濁點萃取法這一新興的環(huán)保型液液萃取技術(shù)，有可能為快速簡便準確便捷的方法測定枸杞當中鉛含量提供一種有益嘗試。枸杞中Pb含量較低。為控制人體鉛的攝入量，在食品監(jiān)督領(lǐng)域中列為重要監(jiān)測項目。同經(jīng)典的液液萃取技術(shù)相比，該萃取技術(shù)具有如下有點：①不使用有毒害的有機溶劑，且使用的表面活性劑量僅為mg級；②操作簡單方便；③應(yīng)用范圍廣，萃取效率高，富集因子較大；④易與分析儀器聯(lián)用[11]。濁點萃?。╟loud point extraction，CPE）法是近年來新興的液液萃取技術(shù)，它不使用揮發(fā)性的有機溶劑，不影響環(huán)境。本實驗采用火焰原子吸收光譜法測定樣品痕量鉛。隨著化學修飾電極理論的發(fā)展，用化學修飾電極測定鉛十分活躍。利用基體改進劑與微波消化技術(shù)相結(jié)合，已廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品、中藥、水處理劑、鼠骨等樣品的分析。為了克服基體干擾，早期的工作采取螯合和萃取的方法，但易造成損失及污染。常才用的方法有配合萃取、氣化分離、富集分離等方法，使鉛與樣品的基體分離富集后進行測定。在這種火焰中容易產(chǎn)生光譜和非光譜干擾。[2] 目前用于測定痕量鉛的原子吸收光譜法有火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法。目前鉛的光度法正朝著掩蔽主成分和直接測定的方向發(fā)展。[2]分光光度法是一種簡單、快速的分析方法，方法的選擇性和靈敏度主要取決于所選擇的顯色劑及顯色體系。 食品中鉛測定方法簡介為了準確測定鉛的含量，國內(nèi)外對鉛的分析方法進行了廣泛深入的研究。~5 μgbw)，以人體重60 kg計，即每人每日允許攝人量為214 μg。即經(jīng)過驅(qū)鉛治療后，血鉛下降，但智力損害無明顯恢復(fù)。據(jù)我國許多城市調(diào)查結(jié)果表明，我國兒童有30％以上受到不同程度的鉛損傷，部分城市工業(yè)區(qū)更高達80％以上[10]。隨著我國近幾年工業(yè)的快速發(fā)展，環(huán)境進一步惡化的加劇，鉛中毒已成為威脅我國兒童健康的主要因素之一。鉛中毒會導(dǎo)致智力下降，尤其是兒童會出現(xiàn)學習障礙。國內(nèi)外的大量研究表明，嬰幼兒和兒童的血鉛水平與智商(IQ值)顯著相關(guān)[7]。特別是對于兒童，學術(shù)界確認，只要血鉛水平超過或等于100 μg鉛是一種嚴重危害人類健康的重金屬元素，它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類器官，主要的靶器官是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)[6]。 鉛的危害有關(guān)鉛的毒害事件在古代就已經(jīng)存在，古羅馬人骨骼中鉛含量很高，因此存在著古羅馬衰敗是鉛中毒造成的說法[4]。鉛的另外一個重要來源是鉛管，幾十年以