【正文】 謝 辭本論文是在我的導(dǎo)師何錫輝副教授的悉心指導(dǎo)下完成的。，得出了濁點(diǎn)萃取鉛的最佳條件：，PMBP用量1mL1，Triton ，濁點(diǎn)萃取溫度在90℃，萃取時(shí)間15min。根據(jù)上述論證該實(shí)驗(yàn)方案是可行的，因此，用濁點(diǎn)萃取法來(lái)萃取鉛是完全可行的。min1范圍內(nèi)重復(fù)此實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表7（精測(cè)）：表7 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同燃助比下的吸光度（精測(cè)）燃?xì)饬髁? Lmin1；燃燒器高度：12 mm）測(cè)定2 mg當(dāng)Triton ，萃取率達(dá)到100%，繼續(xù)增加Triton X100的濃度，萃取率恒定。以考察所用方法的準(zhǔn)確度。故而本實(shí)驗(yàn)也討論了溫度和時(shí)間的影響。而用高濁點(diǎn)表面活性劑作萃取劑時(shí)，由于相分離過(guò)程中隨溫度的降低會(huì)引起萃取效率的降低；同時(shí)過(guò)高的溫度也會(huì)對(duì)配合劑和配合物的穩(wěn)定有影響，不適合檢測(cè)分析。所得最佳燃燒器高度，其他條件選擇儀器默認(rèn)條件，元素?zé)綦娏鞣謩e在1~5 mA范圍內(nèi)先粗略再精細(xì)分兩次調(diào)節(jié)，測(cè)定不同元素?zé)綦娏飨? mgL1）： mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1000 mL容量瓶中，加純水定容，靜置備用。向非離子表面活性劑溶液中加入電解質(zhì)可以改變濁點(diǎn)溫度，減小凝聚相體積并改變主體水相的密度而影響分相速度。 濁點(diǎn)萃取的原理及特點(diǎn)概述濁點(diǎn)萃取（Cloud Point Extraction, CPE）是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)，主要利用表面活性劑溶液的增溶和分相實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的富集和分離[15]。近年來(lái)人們?cè)诨w改進(jìn)技術(shù)方面作了大量的工作，取得了顯著的效果。為了控制人體鉛的攝入量，在食品監(jiān)督領(lǐng)域中鉛被列為重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。有人甚至根據(jù)晚白堊系地層中鉛元素含量過(guò)高推斷恐龍的滅絕與鉛慢性中毒有關(guān)[5]。6月至7月初成熟的果實(shí)，即老眼枝果實(shí)為春果枸杞；7月上旬至8月份來(lái)自于當(dāng)年春枝的果實(shí)稱為夏果枸杞；9月至10月成熟的果實(shí)為秋果枸杞。國(guó)內(nèi)外均有分布。 flame atomic absorption spectrometry（FAAS）?！侗静菥V目》記載：“枸杞，補(bǔ)腎生精，養(yǎng)肝……明目安神，令人長(zhǎng)壽。鉛的另外一個(gè)重要來(lái)源是鉛管，幾十年以前建筑住宅是用鉛管或鉛襯里管道，夏天的天然冰箱也用鉛襯里，這些年已經(jīng)禁用，改用塑料或者其他材料。即經(jīng)過(guò)驅(qū)鉛治療后，血鉛下降，但智力損害無(wú)明顯恢復(fù)。常才用的方法有配合萃取、氣化分離、富集分離等方法，使鉛與樣品的基體分離富集后進(jìn)行測(cè)定。枸杞中Pb含量較低。但也有將陽(yáng)離子表面活性劑和陰離子表面活性劑的混合溶液用于濁點(diǎn)萃取的報(bào)道[19]，并在牛血清蛋白的提取中得到了比較好的萃取效果[20]。例如在測(cè)定礦物、金屬及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工產(chǎn)品、土壤、食品、血液、生物試樣、環(huán)境污染物等等試樣中的金屬元素含量時(shí)，原子吸收法往往是一種首選的定量方法，因而它在分析化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)已占重要地位[23]。min1；空氣流量：5 L取1~7號(hào)50 mL容量瓶，加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液若干毫升并定容，、 mgTriton X100濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小，為此本實(shí)驗(yàn)研究了Triton X100濃度對(duì)萃取率的影響。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液2 mL，將六份試液用去離子水定容至刻度，搖勻備用。而Triton X100濁點(diǎn)溫度（6465℃）恰好合適，趁熱離心即可直接分相。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同燃燒器高度下的吸光度，結(jié)果見(jiàn)表2：表2 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同燃燒器高度下的吸光度燃燒器高度/mm2345678吸光度燃燒器高度/mm9101112131415吸光度表2數(shù)據(jù)表明在燃燒器高度為12 mm時(shí)，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大，試驗(yàn)中即將12 mm作為測(cè)定用的儀器最佳燃燒器高度。min1吸光度火打不燃火能打燃，但不能持續(xù)燃燒火能打燃，但持續(xù)燃燒時(shí)間很短~ LL1吸光度以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。L1回收率/%平均回收率/%甲組99乙組103999798由表14測(cè)定數(shù)據(jù)，加標(biāo)回收率符合食品測(cè)定要求，試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度令人滿意。此外，在做畢業(yè)論文的過(guò)程中，我不斷遇到一些困難和問(wèn)題，經(jīng)過(guò)自己的思考分析、資料查詢以及與老師同學(xué)的相互請(qǐng)教討論，這些問(wèn)題最終都迎刃而解。入學(xué)四年來(lái)，學(xué)校、老師以及同學(xué)無(wú)論是在學(xué)業(yè)還是在生活上都給予我關(guān)心和幫助，讓我感受到友誼和溫暖，使我能夠順利的完成學(xué)業(yè)在此我謹(jǐn)向老師們致以我深深的謝意和濃濃的敬意，向同學(xué)們表示我衷心的感謝和祝福！最后，我要向在百忙之中抽時(shí)間對(duì)本文進(jìn)行審閱、評(píng)議和參加本人論文答辯的各位老師，各位同學(xué)表達(dá)我誠(chéng)摯的謝意。L1范圍內(nèi)與吸光度有著良好的線性關(guān)系。結(jié)果見(jiàn)表12：表12 精密度試驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)次數(shù)吸光度SDRSD/%12345由表12測(cè)定數(shù)據(jù)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）%，所用儀器精密度符合實(shí)驗(yàn)要求，結(jié)果令人滿意。 波長(zhǎng)的選擇 nm， nm下儀器靈敏度最高，但其基線噪音相對(duì)較大。 光譜通帶的選擇在所選擇儀器條件下（波長(zhǎng)： nm；乙炔流量：2 L圖2 Triton X100濃度對(duì)鉛萃取率的影響 平衡溫度和時(shí)間的影響在保證萃取完全的前提下，應(yīng)采取盡可能低的平衡溫度和短的平衡時(shí)間。介質(zhì)pH值主要影響絡(luò)合物的形成，當(dāng)酸度過(guò)高時(shí)，金屬離子與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物不穩(wěn)定，進(jìn)而會(huì)對(duì)萃取率產(chǎn)生影響。同時(shí)做樣品空白試劑。 pH值的影響對(duì)于酸性或者堿性的溶質(zhì)，溶液pH影響較大。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度，確定吸光度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的光譜通帶。配制Triton X100溶液（30%）：量取Triton 。 原子吸收分光光度法的原理及特點(diǎn)概述原子吸收光譜分析又稱原子吸收分光光度分析，其是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線（通常是待測(cè)元素的特征譜線）的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的一種方法。 濁點(diǎn)萃取的增溶機(jī)理表面活性基團(tuán)是具有親水端和憎水端的兩性分子，當(dāng)表面活性劑的濃度高于某一極限值（稱為臨界膠束濃度 CMC）時(shí)，表面活性劑單體會(huì)自發(fā)聚集一起形成親水基團(tuán)向外，憎水基團(tuán)向內(nèi)的聚集體，即所說(shuō)的膠束。隨著化學(xué)修飾電極理論的發(fā)展，用化學(xué)修飾電極測(cè)定鉛十分活躍。 食品中鉛測(cè)定方法簡(jiǎn)介為了準(zhǔn)確測(cè)定鉛的含量，國(guó)內(nèi)外對(duì)鉛的分析方法進(jìn)行了廣泛深入的研究。特別是對(duì)于兒童，學(xué)術(shù)界確認(rèn)，只要血鉛水平超過(guò)或等于100 μg春果枸杞有效成份含量較高，產(chǎn)量少，因此市場(chǎng)售價(jià)也高?，F(xiàn)代研究，枸杞有降低血糖、抗脂肪肝作用，并能抗動(dòng)脈粥樣硬化。該方法用于測(cè)定枸杞中的鉛含量，結(jié)果令人滿意。痕量重金屬元素的高靈敏度分析是當(dāng)前金屬元素分析的發(fā)展趨勢(shì)，重金屬元素的含量越低，對(duì)樣品前處理的要求就越高[2]。顏料含鉛，特別是一些老牌號(hào)的顏料含鉛較高，已經(jīng)造成許多死亡事件，因此有的國(guó)家特別指定了環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定顏料中鉛的含量應(yīng)控制在600PPM之內(nèi)。已有的研究結(jié)果表明，我國(guó)城市兒童鉛中毒普遍存在，而且城市鉛中毒重于農(nóng)村，沈陽(yáng)、哈爾濱、北京、上海等大城市尤為突出[89]?；鹧嬖游展庾V法是鉛在空氣/乙炔火焰中易于測(cè)定。 課題的提出枸杞當(dāng)中營(yíng)養(yǎng)豐富，含有多種對(duì)人有益的氨基酸、蛋白質(zhì)、微量元素等，其中含有微量的鉛，鉛是一種具有蓄積性的有害元素，在自然界中分部極廣，易通過(guò)水、食物等進(jìn)入人體，在體內(nèi)超過(guò)一定量即可引起中毒，中毒時(shí)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、腎臟、造血系統(tǒng)等都有明顯的損害[1214]。非離子表面活性劑在水中的臨界膠束濃度較低，易形成膠束，且可以通過(guò)與不同長(zhǎng)度和功能的基團(tuán)相結(jié)合改變它的性質(zhì)，是濁點(diǎn)萃取技術(shù)使用最早、應(yīng)用最廣泛的表面活性劑。這即是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)[22]。L1）： mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1000 mL容量瓶中，加純水定容，靜置備用。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度，確定最優(yōu)波長(zhǎng)。故本實(shí)驗(yàn)考察了絡(luò)合劑PMBP的用量在那個(gè)量時(shí)萃取率最大，并且檢測(cè)過(guò)量絡(luò)合劑對(duì)分析結(jié)果是否有明顯影響。 回收率試驗(yàn)準(zhǔn)確移取50 mL枸杞樣品六份，各置于500 mL燒杯中。而且過(guò)量絡(luò)合劑對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有明顯影響。 燃燒器高度的選擇在所選擇儀器條件下（波長(zhǎng)： nm；光譜通帶： nm；燈電流：2 mA；乙炔流量：2 LL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同燃助比下的吸光度（以助燃?xì)狻諝獾牧髁繛? L 小結(jié) 綜上，得到選擇優(yōu)化后的最佳儀器工作條件，結(jié)果見(jiàn)表9：表9 經(jīng)選擇優(yōu)化的最佳儀器工作條件波長(zhǎng)/nm燈電流/mA燃燒器高度/mm光譜通帶/nm燃?xì)猓ㄒ胰玻┝髁? L結(jié)果見(jiàn)表14：表14 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)試樣樣品含鉛/ mg同時(shí)在專業(yè)知識(shí)方面，這也是我第一次相對(duì)獨(dú)立地完成一個(gè)課題的分析研究，將平日課堂所學(xué)的理論應(yīng)用于實(shí)際的研究中，使我對(duì)理論知識(shí)有了更深刻的認(rèn)識(shí)和見(jiàn)解。Ａвцын,Ａ該方法在用于實(shí)際枸杞樣品中微量鉛的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。L1樣品鉛含量/ mg在所選擇儀器條件下（波長(zhǎng)： nm；燃燒器高度：12 mm；燈電流：2