【正文】 活性劑在超過濁點溫度時，溶液從膠束變成渾濁分離成兩相，并將溶液中的疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離，其疏水性物質(zhì)與表面活性劑一起沉積到很小的體積，達(dá)到對痕量物質(zhì)的富集。同時做樣品空白試劑。以考察儀器精密度。將消解后試液分別轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，將這六份試液分為甲、乙兩組，甲組兩份試液分別加入5 mg在所選擇優(yōu)化的最佳儀器工作條件下進(jìn)行原子吸收測定。介質(zhì)pH值主要影響絡(luò)合物的形成，當(dāng)酸度過高時，金屬離子與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物不穩(wěn)定，進(jìn)而會對萃取率產(chǎn)生影響。本實驗考察了絡(luò)合劑PMBP用量對鉛萃取率的影響。實驗中選用PMBP的用量為1mL。Triton X100濃度的大小決定了表面活性劑相的體積大小，為此，實驗考察了Triton X100濃度對萃取率的影響，結(jié)果見圖2所示。圖2 Triton X100濃度對鉛萃取率的影響 平衡溫度和時間的影響在保證萃取完全的前提下，應(yīng)采取盡可能低的平衡溫度和短的平衡時間。表1 共存離子在鉛離子測定中的最大允許量共存離子m（共存離子）/m（Pb）Na+、K+、Ca2+、Mg2+1000Al3+500Mn2+、Ba2+、Bi3+、Cd2+100Cu2+、Zn2+、Fe3+、Co2+20 儀器最佳工作條件的選擇因只為求得儀器最為靈敏時的工作條件，此探索儀器最佳工作條件階段試驗的吸光度數(shù)據(jù)均為未扣除空白的絕對值。min1；空氣流量：5 Lmin1；空氣流量：5 L 光譜通帶的選擇在所選擇儀器條件下（波長： nm；乙炔流量：2 L nm的光譜通帶。min1），結(jié)果見表6（~ L為了選擇一個最佳的燃?xì)饬髁?，~ L 波長的選擇 nm， nm下儀器靈敏度最高，但其基線噪音相對較大。min1；空氣流量：5 Lmin1助燃?xì)猓諝猓┝髁? LL1范圍內(nèi)與吸光度有著良好的線性關(guān)系。結(jié)果見表12：表12 精密度試驗測定數(shù)據(jù)次數(shù)吸光度SDRSD/%12345由表12測定數(shù)據(jù)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）%，所用儀器精密度符合實驗要求，結(jié)果令人滿意。L1SDRSD/%12345由表13測定數(shù)據(jù)，重復(fù)性試驗所得枸杞試樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值（RSD）%，試驗方法的精確度符合實驗要求，結(jié)果令人滿意。L1樣品加鉛/ mgmin1， nm。L1范圍內(nèi)與吸光度有著良好的線性關(guān)系?？偨Y(jié)與體會經(jīng)過幾個月的學(xué)習(xí)和努力畢業(yè)論文即將結(jié)束。通過實驗，讓我學(xué)以致用，在鞏固理論知識的同時，掌握了一些儀器的使用、調(diào)試和維護(hù)方法，實驗?zāi)芰Φ玫搅撕艽蟮奶嵘?，更重要的是鍛煉我的動手能力和解決實際問題的能力。今后的學(xué)習(xí)和工作中我會以此次實驗的經(jīng)驗來豐富自己，用這一方法去分析問題，解決問題，我想這才是我們?nèi)ヌ幚砦磥韺⒁龅降母鞣N問題的有力工具。入學(xué)四年來，學(xué)校、老師以及同學(xué)無論是在學(xué)業(yè)還是在生活上都給予我關(guān)心和幫助，讓我感受到友誼和溫暖，使我能夠順利的完成學(xué)業(yè)在此我謹(jǐn)向老師們致以我深深的謝意和濃濃的敬意，向同學(xué)們表示我衷心的感謝和祝福！最后，我要向在百忙之中抽時間對本文進(jìn)行審閱、評議和參加本人論文答辯的各位老師，各位同學(xué)表達(dá)我誠摯的謝意。ＡП首先感謝認(rèn)真、負(fù)責(zé)的何錫輝老師對本論文從選題、構(gòu)思、資料收集、實驗研究等各個環(huán)節(jié)給予的細(xì)心指導(dǎo)和建議, 雖然在我做實驗時，他工作繁忙，但仍然能抽出時間來精心指導(dǎo)并幫助我解決遇到的一些困難，并且在論文的撰寫過程中又對我進(jìn)行了細(xì)心指導(dǎo)、詳細(xì)審閱和反復(fù)修改，在此特別向我的導(dǎo)師何錫輝副教授致以崇高的敬意和衷心的感謝。此外，在做畢業(yè)論文的過程中，我不斷遇到一些困難和問題，經(jīng)過自己的思考分析、資料查詢以及與老師同學(xué)的相互請教討論，這些問題最終都迎刃而解。在指導(dǎo)老師何錫輝副教授的精心指導(dǎo)下，讓我在遇到的困難時重新站了起來，樹立了對自己學(xué)習(xí)能力的信心，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理，相信會對今后的學(xué)習(xí)工作生活有巨大而重要的影響。鉛在與PMBP在pH=，利用Triton X100的濁點特性分離富集Pb（Ⅱ），操作簡單，富集倍率高，分相后采用原子吸收光譜法測定Pb（Ⅱ），結(jié)果穩(wěn)定，檢出限低。同時，其他共存離子干擾較小，如表1，對測定結(jié)果而言影響不大。L1回收率/%平均回收率/%甲組99乙組103999798由表14測定數(shù)據(jù)，加標(biāo)回收率符合食品測定要求，試驗方法的準(zhǔn)確度令人滿意。在所選擇優(yōu)化的最佳儀器工作條件下進(jìn)行原子吸收測定（相對空白）。結(jié)果見表13：表13 重復(fù)性試驗測定數(shù)據(jù)枸杞樣品吸光度試液鉛含量/mg按上述實驗步驟對枸杞樣品中的鉛含量進(jìn)行測定，測定結(jié)果如表11。L1吸光度以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同波長下的吸光度，結(jié)果見表8：表8 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同波長下的吸光度波長/nm吸光度（第一次測定）吸光度（第二次測定）表8數(shù)據(jù)表明， nm下鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大，結(jié)合文獻(xiàn)及實際實驗結(jié)果， nm波長作為測定用的儀器最佳鉛元素?zé)舨ㄩL。 nm時基線噪音采用空白相抵后，對結(jié)果實際影響不大。min1吸光度火焰持續(xù)燃燒時間較短表7數(shù)據(jù)表明在乙炔燃?xì)饬髁繛闀r，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大， Lmin1吸光度火打不燃火能打燃，但不能持續(xù)燃燒火能打燃，但持續(xù)燃燒時間很短~ L 燃助比的選擇 在所選擇儀器條件下（波長： nm；燃燒器高度：12 mm；燈電流：2 mA；光譜通帶： nm）測定2 mgmin1；燃燒器高度：12 mm；燈電流：2 mA）測定2 mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同元素?zé)綦娏飨碌奈舛?，結(jié)果見表3（粗測）：表3 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同元素?zé)綦娏飨碌奈舛龋ù譁y）燈電流/mA12345吸光度表3數(shù)據(jù)表明在元素?zé)綦娏鳛? mA左右時，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同燃燒器高度下的吸光度，結(jié)果見表2：表2 同濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液在不同燃燒器高度下的吸光度燃燒器高度/mm2345678吸光度燃燒器高度/mm9101112131415吸光度表2數(shù)據(jù)表明在燃燒器高度為12 mm時，鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度最大，試驗中即將12 mm作為測定用的儀器最佳燃燒器高度。故實驗中主要測試這兩個波長下的實際效果。因此，本實驗選擇的濁點萃取溫度為90℃，萃取時間為15min。但由于表面活性劑體積增加，使單位體積內(nèi)鉛濃度下降，原子吸收光譜測定的信號即吸光度下降。而Triton X100濁點溫度（6465℃）恰好合適，趁熱離心即可直接分相。萃取率最大且保持不變。從圖1可見，萃取率最大且相對穩(wěn)定。3 實驗數(shù)據(jù)處理與分析 濁點萃取最佳工作條件的選擇 因只為求得濁點萃取的最佳富集條件，故此討論其萃取時的各種影響因素。L1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液2 mL，將六份試液用去離子水定容至刻度，搖勻備用。以考察所用方法精密度。分相之后的溶液在放置于冰浴中冷卻至0℃，使表面活性劑相變成粘滯的液相，然后傾去上層水相。 樣品的測定經(jīng)過多次實際實驗，發(fā)現(xiàn)如下的方法效率最高，萃取效果較好且用酸量較?。喝∫欢繉嶒炈玫蔫坭椒湃胛⒉t中烘干，研磨，加入濃硝酸5mL溶解，直至枸杞粉末完全溶解后，在加入30%的過氧化氫溶液，塞好消解罐，放置于通風(fēng)廚中消解，做平行樣四份。Triton X100濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小，為此本實驗研究了Triton X100濃度對萃取率的影響。 PMBP溶液的選擇 絡(luò)合劑用量是影響絡(luò)合反應(yīng)能否進(jìn)行的一個重要因素。萃取酸性化合物時，分配系數(shù)D隨溶液的pH值降低至pK后明顯升高。因此，在實際操作中往往選擇低濁點的表面活性劑。取1~7號50 mL容量瓶，加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液若干毫升并定容，、 mg原子吸收分光光度計預(yù)熱后調(diào)節(jié)到前面步驟所得最佳燃燒器高度、最佳元素?zé)綦娏?、最佳光譜通帶和最佳燃助比，其他條件選擇儀器默認(rèn)條件， nm，測定在兩波長條件下2 mgmin1范圍內(nèi)先粗略再精細(xì)分兩次調(diào)節(jié)，測定不同燃助比下2 mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度，確定吸光度最大時對應(yīng)的元素?zé)綦娏?。min1；空氣流量：5 L 儀器工作條件配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（2 mg反應(yīng)結(jié)束，把所得的四份樣品溶液混合于100mL燒杯中，在置于電爐上加熱，使氮氧化物揮發(fā)（避免其影響鉛的測定），冷卻過濾，講樣品用二次蒸餾水定容于50mL的容量瓶中，待用。配制HAcNaAc緩沖溶液：將醋酸與醋酸鈉按一