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正文內(nèi)容

濁點(diǎn)萃取火焰原子吸收光譜法測(cè)定枸杞中的鉛畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-07-25 04:48 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 呈線性關(guān)系大多數(shù)元素測(cè)定時(shí),火焰中基態(tài)原子數(shù)占絕大多數(shù),基態(tài)原子數(shù)N0可代表吸收輻射的原子總數(shù)。實(shí)際測(cè)定中因試樣中待測(cè)元素濃度與待測(cè)元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比,因此在一定濃度范圍和一定火焰寬度L的情況下,易得出: (4)式中為待測(cè)元素濃度,在一定實(shí)驗(yàn)條件下為一常數(shù)此即比爾定律(Beer Law),及一定實(shí)驗(yàn)條件下,吸光度與濃度成正比。故通過(guò)測(cè)定吸光度即可求出待測(cè)元素的含量。這即是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)[22]。原子吸收的主要特點(diǎn)是測(cè)定靈敏度高,特效性好,抗干擾能力強(qiáng),穩(wěn)定性好,適用范圍廣,可測(cè)定70多種元素(其他很多非金屬元素可采用間接法也可測(cè)定)。加上一起較簡(jiǎn)單,操作方便,因而原子吸收分析法的應(yīng)用范圍日益廣泛。例如在測(cè)定礦物、金屬及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工產(chǎn)品、土壤、食品、血液、生物試樣、環(huán)境污染物等等試樣中的金屬元素含量時(shí),原子吸收法往往是一種首選的定量方法,因而它在分析化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)已占重要地位[23]。本文的研究即是基于原子吸收的基本方法,用PMBP絡(luò)合劑與枸杞中的鉛進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)富集鉛,在利用Triton X100的濁點(diǎn)效應(yīng),后采用火焰原子吸收法測(cè)定出鉛含量。2 實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試藥 儀器表1 實(shí)驗(yàn)儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家原子吸收分光光度計(jì)AA7003北京三雄科技公司北京市東西電子技術(shù)研究所鉛空心陰極燈KY1北京曙光明電子光源儀器有限公司電子分析天平無(wú)油氣體壓縮機(jī)KJBⅡ天津市利邁豪工貿(mào)有限公司超純水機(jī)UPKⅡ20型成都超純科技有限公司電爐水浴鍋 試藥表2 實(shí)驗(yàn)藥品名稱純度或等級(jí)生產(chǎn)廠家枸杞1. 成都中藥材專業(yè)市場(chǎng)周氏永紅購(gòu)銷行濃硝酸分析純成都科龍化工試劑廠過(guò)氧化氫分析純成都科龍化工試劑廠硝酸鉛分析純國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院無(wú)水乙醇分析純成都科龍化工試劑廠PMBP試劑分析純成都科龍化工試劑廠乙炔(配乙炔鋼瓶)分析純成都市金克星氣體有限公司醋酸分析純重慶北碚精細(xì)化工廠氫氧化鈉分析純成都科龍化工試劑廠Triton X—100分析純成都科龍化工試劑廠PBS分析純成都科龍化工試劑廠 試液的制備配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(2 mgL1): mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1000 mL容量瓶中,加純水定容,靜置備用。配制HAcNaAc緩沖溶液:將醋酸與醋酸鈉按一定比例混合,在用pH試紙調(diào)試其酸堿度。配制PMBP使用液:稱取一定量的PMBP粉末,加無(wú)水乙醇溶解至無(wú)粉末為止,并定溶于100mL容量瓶中靜置備用。配制Triton X100溶液(30%):量取Triton 。 實(shí)驗(yàn)方法 枸杞的處理取一定量實(shí)驗(yàn)所用的枸杞放入微波爐中烘干,研磨,在稱取一定量的樣品放入消解罐中,加入適量的濃硝酸溶解,直至枸杞粉末完全溶解后,在加入30%的過(guò)氧化氫溶液,塞好消解罐,放置于通風(fēng)廚中消解,消解一定時(shí)間后取出,做平行樣四份。反應(yīng)結(jié)束,把所得的四份樣品溶液混合于100mL燒杯中,在置于電爐上加熱,使氮氧化物揮發(fā)(避免其影響鉛的測(cè)定),冷卻過(guò)濾,講樣品用二次蒸餾水定容于50mL的容量瓶中,待用。同時(shí)做樣品空白試劑。取一定量的樣品溶液于10mL離心管中,依次加入 PMBP溶液、Triton X100溶液以及HAcNaAc緩沖溶液,在用二次蒸餾水稀釋至10mL,搖勻,置于100℃恒溫水浴鍋中,加熱一段時(shí)間后,以2000r/min離心一段時(shí)間使之分相。分相之后的溶液在放置于冰浴中冷卻至0℃,使表面活性劑相變成粘滯的液相,然后傾去上層水相。 儀器工作條件配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(2 mgL1): mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1000 mL容量瓶中,加純水定容,靜置備用。在此條件下測(cè)定儀器的工作條件。在鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液條件一定的情況下選擇其儀器的工作條件如下:原子吸收分光光度計(jì)預(yù)熱后其他條件選擇儀器默認(rèn)條件(波長(zhǎng): nm;光譜通帶: nm;燈電流:2 mA;乙炔流量:2 Lmin1;空氣流量:5 Lmin1),燃燒器高度分別在2~15 mm下調(diào)節(jié),以測(cè)定不同燃燒器高度下2 mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度,確定吸光度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的燃燒器高度。所得最佳燃燒器高度,其他條件選擇儀器默認(rèn)條件,元素?zé)綦娏鞣謩e在1~5 mA范圍內(nèi)先粗略再精細(xì)分兩次調(diào)節(jié),測(cè)定不同元素?zé)綦娏飨? mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度,確定吸光度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的元素?zé)綦娏?。得到最佳燃燒器高度和最佳元素?zé)綦娏鳎渌麠l件選擇儀器默認(rèn)條件, nm、 nm、 nm、 nm、 nm五個(gè)儀器所限定條件下調(diào)節(jié)設(shè)定,測(cè)定不同光譜通帶下2 mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度,確定吸光度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的光譜通帶。所得最佳燃燒器高度、最佳元素?zé)綦娏骱妥罴压庾V通帶,其他條件選擇儀器默認(rèn)條件,燃?xì)狻?~min1范圍內(nèi)先粗略再精細(xì)分兩次調(diào)節(jié),測(cè)定不同燃助比下2 mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度,確定吸光度最大時(shí)對(duì)應(yīng)的燃助比。經(jīng)文獻(xiàn)查得, nm, nm下儀器靈敏度最高,但其基線噪音相對(duì)較大。故實(shí)驗(yàn)中主要測(cè)試這兩個(gè)波長(zhǎng)下的實(shí)際效果。原子吸收分光光度計(jì)預(yù)熱后調(diào)節(jié)到前面步驟所得最佳燃燒器高度、最佳元素?zé)綦娏?、最佳光譜通帶和最佳燃助比,其他條件選擇儀器默認(rèn)條件, nm,測(cè)定在兩波長(zhǎng)條件下2 mgL1鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液的吸光度,確定最優(yōu)波長(zhǎng)。 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10 mgL1): mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1000 mL容量瓶中,加純水定容,靜置備用。取1~7號(hào)50 mL容量瓶,加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液若干毫升并定容,、、 mgL1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,同時(shí)制作空白溶液,在所選定最佳儀器工作條件下測(cè)定各自吸光度值,并據(jù)此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 濁點(diǎn)萃取條件的選擇 表面活性劑的選擇萃取痕量的金屬離子的常用表面活性劑是Triton X100, X100的濁點(diǎn)是20℃,屬于低濁點(diǎn)的表面活性劑,適合相分離。而用高濁點(diǎn)表面活性劑作萃取劑時(shí),由于相分離過(guò)程中隨溫度的降低會(huì)引起萃取效率的降低;同時(shí)過(guò)高的溫度也會(huì)對(duì)配合劑和配合物的穩(wěn)定有影響,不適合檢測(cè)分析。因此,在實(shí)際操作中往往選擇低濁點(diǎn)的表面活性劑。本實(shí)驗(yàn)所選表面活性劑為Triton X100。 pH值的影響對(duì)于酸性或者堿性的溶質(zhì),溶液pH影響較大。中性分子電離后疏水性降低,與膠束的結(jié)合不如其中性未電離時(shí)強(qiáng),因此離子性物質(zhì)的萃取率E較低。萃取酸性化合物時(shí),分配系數(shù)D隨溶液的pH值降低至pK后明顯升高。萃取弱堿性樣品時(shí),E隨溶液pH值增大而明顯提高,當(dāng)pHpK后,E保持不變。對(duì)于金屬離子的萃取,需要合適的配位劑與金屬離子形成疏水性的配合物,然后萃取到表面活性劑相,pH值影響配合物的形成,進(jìn)而影響萃取率,故必須選擇合適的pH值以形成穩(wěn)定的配合物。所以改變緩沖溶液的pH值,測(cè)定吸光度,得pH值對(duì)濁點(diǎn)萃取的最低影響的最適pH值。 PMBP溶液的選擇 絡(luò)合劑用量是影響絡(luò)合反應(yīng)能否進(jìn)行的一個(gè)重要因素。故本實(shí)驗(yàn)考察了絡(luò)合劑PMBP的用量在那個(gè)量時(shí)萃取率最大,并且檢測(cè)過(guò)量絡(luò)合劑對(duì)分析結(jié)果是否有明顯影響。 Triton X100溶液的選擇 Triton X100的濃度是衡量金屬離子萃取率的一個(gè)重要參數(shù)。因此在保證萃取完全的條件下,盡可能減少相比,以提高萃取效率和富集能力。Triton X100濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小,為此本實(shí)驗(yàn)研究了Triton X100濃度對(duì)萃取率的影響。 平衡溫度和時(shí)間的選擇 濁點(diǎn)萃取中表示表面活性劑膠束溶液濃度與濁點(diǎn)溫度變化的相圖,對(duì)不同體系其形狀各不相同。濁點(diǎn)萃取技術(shù)大多數(shù)基于溶液中的非離子型表面活性劑在超過(guò)濁點(diǎn)溫度時(shí),溶液從膠束變成渾濁分離成兩相,并將溶液中的疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離,其疏水性物質(zhì)與表面活性劑一起沉積到很小的體積,達(dá)到對(duì)痕量物質(zhì)的富集。故而本實(shí)驗(yàn)也討論了溫度和時(shí)間的影響。 樣品的測(cè)定經(jīng)過(guò)多次實(shí)際實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)如下的方法效率最高,萃取效果較好且用酸量較?。喝∫欢繉?shí)驗(yàn)所用的枸杞放入微波爐中烘干,研磨,加入濃硝酸5mL溶解,直至枸杞粉末完全溶解后,在加入30%的過(guò)氧化氫溶液,塞好消解罐,放置于通風(fēng)廚中消解,做平行樣四份。反應(yīng)結(jié)束,把所得的四份樣品溶液混合于100mL燒杯中,在置于電爐上加熱,使氮氧化物揮發(fā)(避免其影響鉛的測(cè)定),冷卻過(guò)濾,講樣品用二次蒸餾水定容于50mL的容量瓶中,待用。同時(shí)做樣品空白試劑。 取一定量的樣品溶液于10mL離心管中,、30g/L的Triton X100溶液1mL、pH=8的HAcNaAc緩沖溶液1mL,在用二次蒸餾水稀釋至10mL,搖勻,置于100℃恒溫水浴鍋中,加熱45min后,以2000r/min離心5min使之分相。分相之后的溶液在放置于冰浴中冷卻至0℃,使表面活性劑相變成粘滯的液相,然后傾去上層水相。 精密度試驗(yàn) 枸杞樣品上機(jī)試液在所選擇優(yōu)化的最佳儀器工作條件下進(jìn)行原子吸收測(cè)定,連續(xù)測(cè)定五次。以考察儀器精密度。 重復(fù)性試驗(yàn)準(zhǔn)確移取枸杞樣品試液各50 mL于兩500 mL燒杯中,測(cè)得枸杞五份樣品
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