尿素中氮含量的測定(編輯修改稿)
2025-07-16 21:53 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 變化，待過純黃后，再出現(xiàn)第二次的金黃，已到終點，此時是指示劑酚酞的顏色變化在起作用?！飭栴}：，若用酚酞做指示劑，對測定結(jié)果將產(chǎn)生正誤差還是負(fù)誤差？答：負(fù)誤差，以酚酞為指示劑，會有部分NH4+被中和。所用的堿偏多，從而滴定待測溶液用的堿量偏小。，若不在加酚酞而仍用甲基紅作指示劑，將會產(chǎn)生怎樣的結(jié)果？答：雖然甲醛溶液中有少量酚酞指示劑，由于量少，不能靈敏的指示終點。如不加酚酞，試液中原有的指示劑是甲基紅，是酸性范圍變色的指示劑，使弱酸的氫離子不能被滴定，使 N% 偏小。 為什么尿素消化步驟中所用器皿均需干燥，怎樣干燥？ 尿素消化時溶解酸為濃硫酸，稀釋對酸解不利。如尿素未完全酸解，則測定結(jié)果將偏低，所以所用器皿（100mL燒杯，小表面皿、10mL量筒）均要干燥。⑵一周前，將它們洗至純水，在實驗柜內(nèi)鋪上吸水紙，將燒杯倒合、表面皿凹面朝上放在吸水紙上，量筒倒放在洗凈的燒杯中，自然晾干一周。 怎樣取用濃硫酸？實驗中要注意什么？⑴從濃硫酸滴瓶中取，滴瓶的滴管垂直，不伸進(jìn)量筒。⑵注意：①不要將濃硫酸滴在量筒以外的地方。如不小心滴在桌上，應(yīng)立即處理干凈，因?qū)嶒炞雷烂娌荒蜐饬蛩岣g。建議：將濃硫酸滴瓶放在搪瓷盤中滴加。 ②操作中不要碰翻盛濃硫酸的量筒或燒杯。 為什么小燒杯只蓋表面皿，不能放玻棒？⑴為防止尿素消化時濺出試液，須蓋表面皿，但不能放玻璃棒,以免小燒杯傾翻。⑵用實驗室提供的燒杯夾夾住100mL燒杯，在稍離石棉網(wǎng)的上方搖動燒杯可使試液混合均勻。使用燒杯夾需注意夾穩(wěn)燒杯，取下燒杯夾時，不要帶翻燒杯。 消化過程中怎樣掌握火焰的大??？大火加熱后能觀察到哪些現(xiàn)象？⑴溶解開始時，只要緩緩加熱，用中火。當(dāng)看到細(xì)而密的氣泡出現(xiàn)時退火，避免反應(yīng)過于劇烈。待大量CO2逸出后，繼續(xù)加熱至無CO2逸出，改用大火加熱，此時火焰要接觸石棉網(wǎng)，必要時墊木塊，加熱溫度要高。⑵大火加熱后，燒杯內(nèi)有大量白霧產(chǎn)生。繼續(xù)加熱，在燒杯壁逐漸看到有濃硫酸的回流圈，并慢慢上升，隨后看到液面上方白霧變稀甚至變清，燒杯上部有霧，霧又慢慢變淡，再加熱2min，此時還可能會觀察到試液內(nèi)出現(xiàn)大氣泡，停止加熱。 消化過程中的注意事項有哪些？⑴不要打開表面皿，以免有試液濺出；⑵消化過程一定要大火，大火才能反應(yīng)完全；大火加熱才會有足夠強的氣流托起霧，使液面上方變清，白霧變稀，借此判斷反應(yīng)完成。若消化不完全，測定結(jié)果將偏低。⑶由于實驗室用的是液化氣，燈是由煤氣燈改裝而來，所以火焰中的黃色可能不會全部消失，這意味著火焰中有炭黑存在。若黃火接觸到表面皿，使表面皿上沾有炭黑，下一步洗表面皿時會將炭黑洗入試液中，因此消化時要盡量大火，但又不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯，避免黃火接觸表面皿。此外通風(fēng)櫥抽風(fēng)功率大時，會使火焰斜向一邊，使黃火接觸到表面皿，因此要調(diào)節(jié)好通風(fēng)櫥的抽力，或調(diào)節(jié)通風(fēng)櫥門開啟的大小，使黃火不斜向一邊。 為什么要在通風(fēng)櫥中冷卻？因燒杯中還有SO3，放在通風(fēng)櫥外會污染實驗室環(huán)境。 為什么吹洗表面皿和杯壁，為什么冷卻后才能吹洗？⑴將反應(yīng)過程中濺在表面皿和杯壁上的試液沖洗到溶液中，以免試液損失；⑵稀釋濃硫酸是一個
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