原子吸收法測(cè)定重金屬(已改無錯(cuò)字)
2023-06-24 13:25:02 本頁(yè)面
【正文】 相中分析元素與共存物質(zhì)之間的化學(xué)作用而引起的干擾效應(yīng)。 —— 改變火焰溫度、加入釋放劑、保護(hù)絡(luò)合劑、緩沖劑等。 C. 電離干擾 由于原子在火焰中電離而引起的效應(yīng)。 對(duì)于那些電離電位低的元素，如堿金屬，電離效應(yīng)將嚴(yán)重影響這些元素的原子化效率。 —— 在試液中加入消電離劑，即更易電離的元素，可以有效地抑制電離效應(yīng)，改善原子化效 率。 原子吸收光譜分析中的干擾及消除 由于分析物的信號(hào)與光干擾信號(hào)分離不完全而產(chǎn)生的干擾。 ? 譜線重疊干擾。 選擇其他的分析譜線。進(jìn)行精確的空白測(cè)定，從分析測(cè)定中扣除空白值 ? 多重吸收線的干擾。 減少光譜通帶。 ? 非吸收光干擾。 減小光譜通帶 ? 分子吸收和光散射。 背景校正 氘燈校正 塞曼校正 原子吸收常見故障的分析處理 １ 樣品不進(jìn)入儀器 （１）溫度太低，噴霧器無法正常工作。一般環(huán)境溫度應(yīng)在１０ ℃ ～３０ ℃ 之間，最低不得低于５ ℃ ，提高室內(nèi)溫度 （２） 毛細(xì)管堵塞 ２ 吸光度及能量不穩(wěn)定 （１）燃?xì)獠患?。因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙馀c吸收在活性炭上的丙酮中，當(dāng)壓力降到 ，丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅，使結(jié)果不穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)更換新瓶。 （２）燃?xì)獠环€(wěn)。此時(shí)應(yīng)檢查助燃?xì)饧叭細(xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象。 （３）周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動(dòng)較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時(shí)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)關(guān)閉門窗；排氣扇的排風(fēng)量，用一張紙貼在抽風(fēng)口處，能輕輕吸住為宜，太大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性。 （４）燃燒縫較臟。燃燒器的長(zhǎng)縫應(yīng)點(diǎn)燃后有均勻的火焰，如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長(zhǎng)期不規(guī)則變化，說明燃燒頭堵塞，狹縫處有難溶沉積物。清潔的辦法是開啟空壓機(jī)，吹入空氣，同時(shí)用單面刀沿縫細(xì)心地刮，利用空氣把刮下的沉積物吹掉，注意不要把縫邊刮壞；也可以用腐蝕性皂液清洗，把沉積物擦掉。 如何調(diào)整原子吸收靈敏度 ? 一、光路系統(tǒng) 1. 最靈敏的一條譜線 : 一種元素的空心陰極燈，其發(fā)射譜線往往有許多條。測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇最靈敏的一條譜線使用。有的共振譜線相互距離比較近，例如錳燈在 279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線，而 279 . 5nm處的譜線是最靈敏的 。 2. 燈電流設(shè)置 :空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān)。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強(qiáng)度。但工作電流過大會(huì)產(chǎn)生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過低，又會(huì)使燈的光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏鳌? 3. 燃燒器右端正對(duì)的光窗上的玻璃，其密封較好，可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響，保持良好的光學(xué)性能。同時(shí)，它要有最好的透光性，使光信號(hào)最大程度地通過，進(jìn)入色散系統(tǒng)和檢測(cè)器。長(zhǎng)時(shí)間露置使
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