原子吸收法測(cè)定重金屬-wenkub
2023-05-23 13:25:02 本頁(yè)面
【正文】 墨爐原子化 ? 石墨爐原子化器由電源、爐體、石墨管組成。 ? 以石墨管為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫。 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。 貧燃火焰 ：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測(cè)定。常用空氣 乙炔焰簡(jiǎn)單，方便，干擾較少，對(duì)很多元素適用；笑氣 乙炔焰適合測(cè)定高溫元素。 ? 同全消耗型相比，預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點(diǎn)是火焰燃燒穩(wěn)定，噪聲小，有效吸收光程長(zhǎng)。 ②發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。 ③發(fā)射的光強(qiáng)度必須穩(wěn)定且背景小。缺點(diǎn)是試樣利用率低；試樣鹽份高時(shí)，易堵塞燃燒縫隙。 火焰原子化條件 ? 火焰溫度的選擇 ： （ a） 保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （ b） 火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （ c） 火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空?乙炔，最高溫度 2600K能測(cè) 35種元素。 測(cè)定條件的選擇 ? (1) 分析線 一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線 ? (2) 狹縫寬度 無(wú)鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過(guò)渡及稀土金屬），宜選較小通帶。 ? (4) 火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 ? 升溫速度快，最高可達(dá)3000℃ 。用通電的方法加熱石墨管。 ? 石墨管通過(guò)固定在儀器上的左右兩個(gè)石墨錐的壓力使得兩者緊密接觸?？v向的呈圓柱狀。低溫加熱，在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試液飛濺。 ? 除殘是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。試樣應(yīng)該慢慢地干燥，以使溶液不至于在加熱中擴(kuò)散。 石墨爐分析中經(jīng)驗(yàn)總結(jié) ? 自動(dòng)進(jìn)樣器上按照 ASLG設(shè)置位置。 ? 石墨管不能遇氧氣，用氬氣（保護(hù)氣）吹走氧氣，氬氣流量不能太低。 ? 若進(jìn)樣針掛水珠，在水槽加 1滴硝酸。 ? B 靈敏度高， 20多種元素檢出限優(yōu)于 ICPOES 1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。無(wú)火焰原子吸收法較火焰法的精密度低，一般在 15%之內(nèi)。應(yīng)該進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅? ? 在灰化過(guò)程中，低沸點(diǎn)元素本身以元素形式揮發(fā)。 C. 電離干擾 由于原子在火焰中電離而引起的效應(yīng)。 ? 譜線重疊干擾。 ? 非吸收光干擾。因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙馀c吸收在活性炭上的丙酮中，當(dāng)壓力降到 ，丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅，使結(jié)果不穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)更換新瓶。當(dāng)空氣流動(dòng)較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時(shí)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)關(guān)閉門窗；排氣扇的排風(fēng)量，用一張紙貼在抽風(fēng)口處，能輕輕吸住為宜，太大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性。 如何調(diào)整原子吸收靈敏度 ? 一、光路系統(tǒng) 1. 最靈敏的一條譜線 : 一種元素的空心陰極燈，其發(fā)射譜線往往有許多條。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強(qiáng)度。 3. 燃燒器
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