原子吸收法測定重金屬(參考版)
2025-05-16 13:25本頁面
【正文】 樣品前處理方法 樣品前處理方法 ? 污染源濾筒樣前處理 ? 方法一： 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 （第四版） (1+1)硝酸 50mL， 30%過氧化氫15mL，于錐形瓶中蓋上小漏斗，加熱回流，然后過濾，趕酸，定容至 50mL ? 方法二： 9mL硝酸， 3mL鹽酸， 3mL氫氟酸，加熱并趕酸至近干，定容至 50mL ? 環(huán)境空氣濾膜樣前處理 ? 方法： 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 （第四版） 硝酸 5mL， 30%過氧化氫 15mL，于錐形瓶中微沸 4h，冷卻過濾，趕酸至近干， 1%硝酸定容至 50mL 固體廢物樣品前處理 HJ/T299 固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 GB 危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別 。 ? 水樣混濁有沉淀需消解后上機。 加熱時間過長造成消解樣品焦糊 ,使測定結(jié)果偏低。 ? 由于土壤種類較多 , 所含有機質(zhì)差異較大 , 在消解時 , 各種酸的用量 ,可視消解情況酌情增減。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源，否則會燒毀石墨管。 ? 使用石墨爐時，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差?？捎脼V紙或硬紙片輕輕刮去，必要時卸下燃燒器，用 1： 1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈，晾干。對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。 ? 二、霧化系統(tǒng) ? 三、原子化系統(tǒng) 原子吸收光譜儀的保養(yǎng) ? 空心陰極燈預熱。長時間露置使光窗表面落灰，而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕，其透光性會大受影響。 3. 燃燒器右端正對的光窗上的玻璃，其密封較好，可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響，保持良好的光學性能。燈電流過低，又會使燈的光強度減弱，導致穩(wěn)定性、信噪比下降。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強度。有的共振譜線相互距離比較近，例如錳燈在 279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線，而 279 . 5nm處的譜線是最靈敏的 。 如何調(diào)整原子吸收靈敏度 ? 一、光路系統(tǒng) 1. 最靈敏的一條譜線 : 一種元素的空心陰極燈，其發(fā)射譜線往往有許多條。燃燒器的長縫應點燃后有均勻的火焰，如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規(guī)則變化，說明燃燒頭堵塞，狹縫處有難溶沉積物。當空氣流動較嚴重或有煙霧、塵土干擾時，會使測定結(jié)果不穩(wěn)定，此時應關(guān)閉門窗；排氣扇的排風量，用一張紙貼在抽風口處，能輕輕吸住為宜，太大會影響火焰的穩(wěn)定性。此時應檢查助燃氣及燃氣通道是否有漏氣現(xiàn)象。因為鋼瓶中的乙炔溶解與吸收在活性炭上的丙酮
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