【正文】 19參考文獻[1] 劉慶生等，氰化物發(fā)生原子熒光法測定飼料中的砷，現(xiàn)代科學儀器，[2] 劉子靖等，綠色食品產(chǎn)地土壤中總砷的測定，北方環(huán)境，第30卷第2期，[3] 劉素華等，食品生物樣品中砷的微波消解不趕酸測定，中國衛(wèi)生，第21卷，第6期，[4] 周光理，穆華榮主編，食品分析及檢驗技術，教育部高職高專規(guī)劃教材2008.[5] ：化學工業(yè)出版社，2004.[6] ：華南理工大學出版社，1999.[7] ：化學工業(yè)出版社，1998.[8] ：化學工業(yè)出版社，2002.[9] ：化學工業(yè)出版社，1991.[10] 王建梅，王桂芝主編，北京：高等教育出版社，2007.20。最后，向我的親愛的家人和朋友表示深深的謝意，他們給予我的愛、理解、關心和支持是我不斷前進的動力，學無止境。我也要感謝我的母校濟源職業(yè)技術學院，是它提供了良好的學習環(huán)境和生活環(huán)境，讓我的大學生活豐富多姿，為我的人生留下精彩的一筆。在此我謹向周老師表示衷心的感謝和深深的敬意。在論文的寫作過程中，周老師給了我許許多多的幫助和關懷。 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％18致謝本次論文設計從擬定題目到定稿，歷時數(shù)月。X=（m1m2）/（m31000）1000 ……………(5)式中：x——試樣中無機砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)m——測定用試樣溶液中砷的質量，單位為微克(ug)；m——試劑空白中砷的質量，單位為微克(ug)；％——試樣質量或體積，單位為克或毫升(g或mL)。向試樣溶液中加入5滴～10滴辛醇后，于試樣液及砷標準溶液中各加人3 g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管，并使管尖端插人盛有5 mL銀鹽溶液的刻度試管中的液面下，在常溫下反應45 min后，取下試管，加三氯甲烷補足至5 mL。砷標準使用液(相當0，1．0，3．0，5．0，7．0，9．0 g砷)，分別置于測砷瓶中，加水至40 mL，加入8 mL鹽酸溶液(1+1)。試樣置測砷瓶中，加入30mL水，20mL鹽酸溶液(1+1)。：稱取1．00 g～10．00 g試樣，加入少量鹽酸溶液(1+1)，在研缽中研磨成糊狀，用30mL鹽酸溶液(1+1)分次轉入100mL具塞錐形瓶中，以下按38．1．1自“置70℃水浴……”起依法操作。（1）試樣處理：稱取1．00 g～ g經(jīng)研磨或粉碎的試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL～40 mL鹽酸溶液(1+1)，以浸沒試樣為宜，水浴保溫1 h，取出冷卻后，用脫脂棉或單層紗布過濾，用20mL～30 mL水洗滌錐形瓶及濾渣，合并濾液于測砷錐形瓶中，使總體積約50 mL左右。GB/T 5009．11—2003（2）恒溫水浴箱。（8）砷標準使用液(1．00 mg/mL)：精確吸取砷標準儲備液，用水逐級稀釋至1．00 ug/mL。放置過夜，濾入棕色瓶中冰箱保存。（6）乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(100 g/L)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。2H2(])，加鹽酸溶解并稀釋至100 mL，加人數(shù)顆金屬錫粒。（3）碘化鉀溶液(150 g/L)：稱取15 g碘化鉀，加水溶解至100 mL，混勻，臨用時現(xiàn)配。辛醇。（1）鹽酸。試樣中無機砷含量按式(4)進行計算X＝ (C1C2)F/m1000/(10001000)……………(4) 式中：x——試樣中無機砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣測定液中無機砷濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；G——試劑空白濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣質量或體積，單位為克或毫升(g或mL)； F——固體試樣：F=10 mL25 ml/4 mL；液體試樣：F一10 mL。無機砷測定標準系列：分別準確吸取1 g/mL三價砷(As)標準使用液o、 mL于10 mL容量瓶中，分別加鹽酸(1+1)溶液4 ml。同時做試劑空白試驗。注：試樣浸提冷卻后，過濾前用鹽酸(1+1)溶液定容至25 mL。如渾濁，再次過濾后測定。取出冷卻，脫脂棉過濾，取4 mL濾液于10 mL容量瓶中，加碘化鉀～硫脲混合溶液1 mL正辛醇(漓泡劑)8滴，加水定容。置于60℃水浴鍋18 h，其間多次振搖。（2）恒溫水浴鍋。 玻璃儀器使用前經(jīng)15％硝酸浸泡24 h。使用時用水逐級稀釋至標準使用液濃度為三價砷(As)1 Fg/mL。（5）三價砷(As”)標準液：準確稱取三氧化二砷0．132 0 g，加100 g/L氫氧化鉀1mL和少量亞沸蒸餾水溶解，轉入100 mL容量瓶中定容。（3）硼氫化鉀溶液(7 g/L)：稱取硼氫化鉀3．5 g溶于500 mL，2 g/L氫氧化鉀溶液中。（1）鹽酸溶液(1+1)：量取250 mL鹽酸，慢慢倒入250 mL水中，混勻。在6 mol/L鹽酸水浴條件下，無機砷以氯化物形式被提取，實現(xiàn)無機砷和有機砷的分離。線性范圍：1．0 pg～10．0 pg。本標準適用于各類食品中總無機砷的測定。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。X= (A1A2) 1000/ (mV2)/(V11000) 式中：x——試樣中砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或nag/L)；A——測定用試樣消化液中砷的質量，單位為微克(pg)；A——試劑空白液中砷的質量，單位為微克(Pg)；m——試樣質量或體積，單位為克或毫升(g或mL)；V——試樣消化液的總體積，單位為毫升(mL)；U——測定用試樣消化液的體積，單位為毫升(mL)。吸取0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL砷標準使用液(相當0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0 Fg砷)，分別置于150 mL錐形瓶中，加水至43．5 mL，再加6．5 mL鹽酸。各加入3 g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管，并使管尖端插入盛有4 mL銀鹽溶液的離心管中的液面下，在常溫下反應45 min后，取下離心管，加三氯甲烷補足4 mL，用1 cm比色杯，以零管調節(jié)零點，于波長520 nm處測吸光度，繪制標準曲線。砷標準使用液(相當0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0 ug)，分別置于150 mi．錐形瓶中，加水至40 mL，再加10 mL硫酸(1+1)。吸取一定量的消化后的定容溶液(相當于5 g試樣)及同量的試劑空白液，分別置于150mL錐形瓶中，補加硫酸至總量為5 mL，加水至50 mL～55 mL。按同一操作方法做試劑空白試驗。加5 mL水濕潤灰分，再緩緩加入15 mL鹽酸(1+1)，然后將溶液移人50 mL容量瓶中，坩堝用鹽酸(1+1)洗滌5次，每次5 ml，洗液均并入容量瓶中，加鹽酸(1+1)至刻度，混勻。：稱取5．00 g試樣，置于50mL瓷坩堝中，加10 g硝酸鎂，再在上面覆蓋2 g氧化鎂，將坩堝置小火上加熱，至剛冒煙，立即將坩堝取下，以防內容物溢出，待煙小后，再加熱至炭化完全。定容后的溶液每10 mL相當于1 g試樣，其加入鹽酸量不少于(中和需要量除外)1．5 mL，全量供銀鹽法測定時，不必再加鹽酸。放水浴上蒸干后移人馬弗爐550℃灰化2 h，冷卻后取出。于低溫或置水浴鍋上蒸干，用小火炭化至無煙后移人馬弗爐中加熱至550℃，灼燒3 h～4 h，冷卻后取出。硫酸法以硝酸代替硝酸一高氯酸混合液進行操作。：取可食部分試樣搗成勻漿，稱取5．00 g或10．00 g(海產(chǎn)藻類、貝類可適當減少取樣量)，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，5 mL～10 mL硝酸一高氯酸混合液，混勻后，以下按12．1．1自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸……”起依法操作。緩緩加入5 mL或1