原子吸收法測定重金屬-文庫吧
2025-04-22 13:25 本頁面
【正文】 鎳，燈電流大；測鋅鉛燈電流小。 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。 ? (4) 火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 ? (5) 觀測高度 調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。 石墨爐原子化 ? 通過電加熱技術(shù)實現(xiàn)目標元素原子化，進行定量測定的分析手段。 ? 以石墨管為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫。 ? 升溫速度快，最高可達3000℃ 。 ? 自動進樣器的調(diào)整、進樣針在石墨管中的深度。 ? 選擇合適的干燥、灰化、原子化溫度。 石墨爐原子化 ? 石墨爐原子化器由電源、爐體、石墨管組成。用通電的方法加熱石墨管。SOLAAR采用縱向加熱。 ? 縱向加熱石墨爐系統(tǒng)，石墨管中間開有一小孔，用于自動進樣器加入樣品。充當載氣的惰性氣體從石墨管兩端流入，從中間的孔流出，從而避免樣品蒸氣經(jīng)由石墨管兩端的擴散，增加原子蒸氣的停留時間。 ? 石墨管通過固定在儀器上的左右兩個石墨錐的壓力使得兩者緊密接觸。當在兩個石墨錐上加上一個數(shù)伏的電壓時，由于石墨管電阻很小，產(chǎn)生很大的電流，電能瞬間轉(zhuǎn)換成熱能，體現(xiàn)出溫度的變化。 ? 石墨管原子化溫度不宜升得很高，不適用測高溫元素。 ? 橫向加熱的石墨管呈蝶狀?？v向的呈圓柱狀。 ? 石墨管目前廣泛使用的有：普通石墨管和熱解涂層石墨管兩類。兩者區(qū)別在于后者表面有涂層，孔隙小，少，減少原子蒸氣損失，提高靈敏度，使得峰形尖銳，延長石墨管壽命，適用日常分析中遇到的中溫元素銅、錳、鎳等。 石墨爐原子吸收測定的升溫程序 ? 干燥蒸發(fā)樣品中的溶劑或水分。低溫加熱，在稍低于溶劑沸點的溫度下進行，以防止試液飛濺。 ? 灰化目的是除去基體和局外組分，保證被測元素沒有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。 ? 原子化目的是處于分子或離子狀態(tài)的待測元素，通過熱分解的作用使其變成處于基態(tài)的自由原子，溫度選用達到最大吸收信號的最低溫度。原子化溫度設(shè)定是否恰當將直接決定原子吸收信號能否檢測得到，以及吸收峰的尖銳程度。 ? 除殘是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。 石墨爐加熱參數(shù)的三條規(guī)則 ? A. 避免試樣暴沸 假如試樣暴沸，將飛濺出石墨管，明顯降低分析精度。當試樣在石墨管中冒泡和擴散，靈敏度和精確度也會下降。不要試圖使試樣迅速干燥。試樣應(yīng)該慢慢地干燥，以使溶液不至于在加熱中擴散。 ? B. 防止待測元素在原子化前丟失 為降低原子化階段的背景，往往設(shè)置較高的灰化溫度。待測元素容易在灰化階段丟失。 ? C. 選擇適應(yīng)于待測元素的原子化溫度 試樣原子化不充分時，由于污染或共存物質(zhì)的干擾，不僅使測定靈敏度降低，而且會使分析精度降低，假如原子化溫度過高（尤其對于低熔點的元素如鎘）檢測記錄系統(tǒng)跟不上原子化信號，重現(xiàn)性和靈敏度也會下降。 石墨爐分析中經(jīng)驗總結(jié) ? 自動進樣器上按照 ASLG設(shè)置位置
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