【正文】 19參考文獻(xiàn)[1] 劉慶生等，氰化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定飼料中的砷，現(xiàn)代科學(xué)儀器，[2] 劉子靖等，綠色食品產(chǎn)地土壤中總砷的測(cè)定，北方環(huán)境，第30卷第2期，[3] 劉素華等，食品生物樣品中砷的微波消解不趕酸測(cè)定，中國(guó)衛(wèi)生，第21卷，第6期，[4] 周光理，穆華榮主編，食品分析及檢驗(yàn)技術(shù)，教育部高職高專規(guī)劃教材2008.[5] ：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.[6] ：華南理工大學(xué)出版社，1999.[7] ：化學(xué)工業(yè)出版社，1998.[8] ：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.[9] ：化學(xué)工業(yè)出版社，1991.[10] 王建梅，王桂芝主編，北京：高等教育出版社，2007.20。最后，向我的親愛(ài)的家人和朋友表示深深的謝意，他們給予我的愛(ài)、理解、關(guān)心和支持是我不斷前進(jìn)的動(dòng)力，學(xué)無(wú)止境。我也要感謝我的母校濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院，是它提供了良好的學(xué)習(xí)環(huán)境和生活環(huán)境，讓我的大學(xué)生活豐富多姿，為我的人生留下精彩的一筆。在此我謹(jǐn)向周老師表示衷心的感謝和深深的敬意。在論文的寫作過(guò)程中，周老師給了我許許多多的幫助和關(guān)懷。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％18致謝本次論文設(shè)計(jì)從擬定題目到定稿，歷時(shí)數(shù)月。X=（m1m2）/（m31000）1000 ……………(5)式中：x——試樣中無(wú)機(jī)砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)m——測(cè)定用試樣溶液中砷的質(zhì)量，單位為微克(ug)；m——試劑空白中砷的質(zhì)量，單位為微克(ug)；％——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)。向試樣溶液中加入5滴～10滴辛醇后，于試樣液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加人3 g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插人盛有5 mL銀鹽溶液的刻度試管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45 min后，取下試管，加三氯甲烷補(bǔ)足至5 mL。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0，1．0，3．0，5．0，7．0，9．0 g砷)，分別置于測(cè)砷瓶中，加水至40 mL，加入8 mL鹽酸溶液(1+1)。試樣置測(cè)砷瓶中，加入30mL水，20mL鹽酸溶液(1+1)。：稱取1．00 g～10．00 g試樣，加入少量鹽酸溶液(1+1)，在研缽中研磨成糊狀，用30mL鹽酸溶液(1+1)分次轉(zhuǎn)入100mL具塞錐形瓶中，以下按38．1．1自“置70℃水浴……”起依法操作。（1）試樣處理：稱取1．00 g～ g經(jīng)研磨或粉碎的試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL～40 mL鹽酸溶液(1+1)，以浸沒(méi)試樣為宜，水浴保溫1 h，取出冷卻后，用脫脂棉或單層紗布過(guò)濾，用20mL～30 mL水洗滌錐形瓶及濾渣，合并濾液于測(cè)砷錐形瓶中，使總體積約50 mL左右。GB/T 5009．11—2003（2）恒溫水浴箱。（8）砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1．00 mg/mL)：精確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用水逐級(jí)稀釋至1．00 ug/mL。放置過(guò)夜，濾入棕色瓶中冰箱保存。（6）乙酸鉛棉花：用乙酸鉛溶液(100 g/L)浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，貯存于玻璃瓶中。2H2(])，加鹽酸溶解并稀釋至100 mL，加人數(shù)顆金屬錫粒。（3）碘化鉀溶液(150 g/L)：稱取15 g碘化鉀，加水溶解至100 mL，混勻，臨用時(shí)現(xiàn)配。辛醇。（1）鹽酸。試樣中無(wú)機(jī)砷含量按式(4)進(jìn)行計(jì)算X＝ (C1C2)F/m1000/(10001000)……………(4) 式中：x——試樣中無(wú)機(jī)砷含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c——試樣測(cè)定液中無(wú)機(jī)砷濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；G——試劑空白濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)； F——固體試樣：F=10 mL25 ml/4 mL；液體試樣：F一10 mL。無(wú)機(jī)砷測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列：分別準(zhǔn)確吸取1 g/mL三價(jià)砷(As)標(biāo)準(zhǔn)使用液o、 mL于10 mL容量瓶中，分別加鹽酸(1+1)溶液4 ml。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。注：試樣浸提冷卻后，過(guò)濾前用鹽酸(1+1)溶液定容至25 mL。如渾濁，再次過(guò)濾后測(cè)定。取出冷卻，脫脂棉過(guò)濾，取4 mL濾液于10 mL容量瓶中，加碘化鉀～硫脲混合溶液1 mL正辛醇(漓泡劑)8滴，加水定容。置于60℃水浴鍋18 h，其間多次振搖。（2）恒溫水浴鍋。 玻璃儀器使用前經(jīng)15％硝酸浸泡24 h。使用時(shí)用水逐級(jí)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為三價(jià)砷(As)1 Fg/mL。（5）三價(jià)砷(As”)標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取三氧化二砷0．132 0 g，加100 g/L氫氧化鉀1mL和少量亞沸蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中定容。（3）硼氫化鉀溶液(7 g/L)：稱取硼氫化鉀3．5 g溶于500 mL，2 g/L氫氧化鉀溶液中。（1）鹽酸溶液(1+1)：量取250 mL鹽酸，慢慢倒入250 mL水中，混勻。在6 mol/L鹽酸水浴條件下，無(wú)機(jī)砷以氯化物形式被提取，實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷的分離。線性范圍：1．0 pg～10．0 pg。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中總無(wú)機(jī)砷的測(cè)定。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。X= (A1A2) 1000/ (mV2)/(V11000) 式中：x——試樣中砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或nag/L)；A——測(cè)定用試樣消化液中砷的質(zhì)量，單位為微克(pg)；A——試劑空白液中砷的質(zhì)量，單位為微克(Pg)；m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)；V——試樣消化液的總體積，單位為毫升(mL)；U——測(cè)定用試樣消化液的體積，單位為毫升(mL)。吸取0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0 Fg砷)，分別置于150 mL錐形瓶中，加水至43．5 mL，再加6．5 mL鹽酸。各加入3 g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有4 mL銀鹽溶液的離心管中的液面下，在常溫下反應(yīng)45 min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4 mL，用1 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)520 nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0 ug)，分別置于150 mi．錐形瓶中，加水至40 mL，再加10 mL硫酸(1+1)。吸取一定量的消化后的定容溶液(相當(dāng)于5 g試樣)及同量的試劑空白液，分別置于150mL錐形瓶中，補(bǔ)加硫酸至總量為5 mL，加水至50 mL～55 mL。按同一操作方法做試劑空白試驗(yàn)。加5 mL水濕潤(rùn)灰分，再緩緩加入15 mL鹽酸(1+1)，然后將溶液移人50 mL容量瓶中，坩堝用鹽酸(1+1)洗滌5次，每次5 ml，洗液均并入容量瓶中，加鹽酸(1+1)至刻度，混勻。：稱取5．00 g試樣，置于50mL瓷坩堝中，加10 g硝酸鎂，再在上面覆蓋2 g氧化鎂，將坩堝置小火上加熱，至剛冒煙，立即將坩堝取下，以防內(nèi)容物溢出，待煙小后，再加熱至炭化完全。定容后的溶液每10 mL相當(dāng)于1 g試樣，其加入鹽酸量不少于(中和需要量除外)1．5 mL，全量供銀鹽法測(cè)定時(shí)，不必再加鹽酸。放水浴上蒸干后移人馬弗爐550℃灰化2 h，冷卻后取出。于低溫或置水浴鍋上蒸干，用小火炭化至無(wú)煙后移人馬弗爐中加熱至550℃，灼燒3 h～4 h，冷卻后取出。硫酸法以硝酸代替硝酸一高氯酸混合液進(jìn)行操作。：取可食部分試樣搗成勻漿，稱取5．00 g或10．00 g(海產(chǎn)藻類、貝類可適當(dāng)減少取樣量)，置于250 mL～500 mL定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，5 mL～10 mL硝酸一高氯酸混合液，混勻后，以下按12．1．1自“沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸……”起依法操作。緩緩加入5 mL或1