原子吸收儀器組成ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-02 18:01 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ?試樣霧滴在火焰中一般發(fā)生蒸發(fā) 、 干燥、 離解 （ 還原 ） 、 激發(fā) 、 化合等反應(yīng)過(guò)程 ， 在高溫條件下生成基態(tài)原子的 解離過(guò)程至關(guān)重要 。 ?原子化機(jī)理復(fù)雜，需 控制好測(cè)量條件 ，保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。 21 ③ 火焰原子化法的特點(diǎn) ?操作簡(jiǎn)便 、 重現(xiàn)性好 、 對(duì)大多數(shù)元素有較高的靈敏度 ， 應(yīng)用廣 。 ?霧化效率和原子化效率低 。 ?不能直接分析固體樣品 。 22 （ 2）電加熱原子化法 —— 簡(jiǎn)介 ?電加熱原子化器 ?管式石墨爐原子化過(guò)程 ?管式石墨爐原子化法的特點(diǎn) 23 ① 電加熱原子化器 ? 電熱原子化裝置的種類有多種 ， 如電熱高溫石墨爐 、 石墨坩堝 、 石墨碳棒爐 、 鎳爐、 高頻感應(yīng)加熱爐 、 空心陰極濺射等 。 ? 其中應(yīng)用最廣泛的是 管式石墨爐 （ 通常簡(jiǎn)稱石墨爐 ） 原子化器 。 24 管式石墨爐原子化器的工作原理 ? 使用低壓 (1025v) 大電流（ 300A）來(lái) 加熱 石墨管，可升溫至 2022~3000℃ ，使管中少量液體或固體樣品蒸發(fā)和原子化。石墨管長(zhǎng) 30～ 60mm ，外徑 6mm，內(nèi)徑4mm。管上有 3個(gè)小孔，中間小孔用于注入試液。 ? 石墨爐要不斷通入 惰性氣體 。外氣路中 Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中 Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái) 保護(hù) 原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸汽。 ? 為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫，從上面冷卻水入口通入 20℃ 的水以 冷卻 石墨爐原子化器。 25 ② 管式石墨爐原子化過(guò)程 ?直接進(jìn)樣和程序升溫方式進(jìn)行原子化 ， 分為 干燥（ 除水分 ） 、 灰化 （ 除基體 ） 、原子化 （ 解離 ）、 凈化 （ 除殘?jiān)?四個(gè)階段 ， 待測(cè)元素在高溫下生成基態(tài)原子 。 干燥 灰化 原子化 除殘 T t 26 ③ 管式爐原子化法的特點(diǎn) ? 優(yōu)點(diǎn)： – 原子化效率 遠(yuǎn)比火焰法 高 （試樣完全利用）； – 直接進(jìn)樣， 試樣用量少 （液樣 1~100μL，固樣 20~40μg）； – 可測(cè)固體及粘稠試樣。操作在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，還可測(cè)定有毒物質(zhì)。還可測(cè)定共振線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的一些元素（石墨爐用的保護(hù)氣 Ar在真空紫外區(qū)幾乎沒(méi)有吸收）。 – 靈敏度高 （基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時(shí)間長(zhǎng)）。檢測(cè)極限達(dá) 1012 g。 – 溫度高，適于難熔元素測(cè)定。 ? 缺點(diǎn)： – 精密度 比火焰法 差 （試樣組成不均勻性影響較大）； – 測(cè)定速度慢； – 干擾和背景大 ，需校正背景； – 操作不夠簡(jiǎn)便， 裝置復(fù)雜 。 27 （ 3）化學(xué)原子化法（ 低溫原子化法） ? 化學(xué)原子化法的原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化物原子化法。 ? 汞低溫原子化法 ： 汞 在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點(diǎn)為 357℃ 。只要對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（ Ar或 N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)即可測(cè)定。 ? 氫化物原子化法 ：適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、Se和 Te等元素。在一定的酸度下，將被測(cè)元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如 AsH3 、 SnH4 、 BiH3等，再經(jīng)載氣送入加熱的石英管后，分解成氣態(tài)原子后測(cè)定吸光度。此法靈敏度高，基體影響不大。 28 3. 單色器（分光系統(tǒng)） ? 分光系統(tǒng)在原子化器之后的目的：可防止原子化器內(nèi)的干擾輻射進(jìn)入檢測(cè)器；可防止光電管（光電倍增管）疲勞。 ? 作用 ：將待測(cè)元素的共振線與鄰近線分開(kāi)，用狹縫調(diào)節(jié)，并有一定的集光本領(lǐng)。 ? 組件：色散元件（棱鏡、 光柵 ），凹凸鏡、入射或出射狹縫等。雙光束儀器還配有旋轉(zhuǎn)斬光器，以便隨時(shí)檢查背景。 ? 單色器性能參數(shù) – 線色散率（ D）： 兩條譜線間的距離與波長(zhǎng)差的比值 ΔX/Δλ。 實(shí)際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX（ nm/mm）。 – 分辨率：儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長(zhǎng)與其波長(zhǎng)差的比值 λ/Δλ表示。 – 通帶寬度（ W， nm）： 指通過(guò)單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍。當(dāng)?shù)?
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