【正文】 空心陰極燈 原子吸收 +背景吸收 空心陰極燈 原子吸收 該法是在磁場作用下 ， 能量簡并態(tài)的譜線發(fā)生分裂的現(xiàn)象 。 3) 用 Zeaman 效應(yīng)校正背景： 石墨爐原子化器使用 。 恒磁場調(diào)制方式 (吸收線調(diào)制 ) 吸收線分裂為 π和兩個 σ177。 ， π組分平行于磁場方向波長不變 ， σ177。 組分垂直于磁場方向 ， 波長分別向長波和短波方向移動 。 光源發(fā)射線通過起偏器后變?yōu)?平行 于磁場方向偏振光，通過原子化器時，組分吸收 +背景吸收 。 光源發(fā)射線通過起偏器后變?yōu)?垂直 于磁場方向的偏振光，通過原子化器時，只有 背景吸收 ，沒有原子吸收。 兩者之差即為原子吸收 Zeeman方法： 光源調(diào)制 ——— 磁場加在光源上。 吸收線調(diào)制 —— 磁場加在原子化器上 ( 使用廣泛 )。 一 測 量 條 件 選 擇 167。 原子吸收光譜法條件的選擇與定量分析 1. 分析線的選擇：查手冊 ， 空心陰極燈確定 。 2. 光譜通帶 （ 狹縫光度 ） 的選擇： W = DS 沒有干擾情況下，盡量增加 W，增強(qiáng)輻射能。 3. 燈電流的選擇：按燈制造說明書要求使用 。 4. 原子化條件的選擇：火焰原子化器 、 石墨爐原子化器 5. 進(jìn)樣量與測試液濃度的選擇： 火焰原子化器 測試液濃度 石墨爐原子化器 測試液濃度與進(jìn)樣量 1. 工作曲線法 包括：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法 、 標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法 工作曲線：測定上下限 、 靈敏度 、 檢測限 、 線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法 A Cs Ax Cx A Cs Cs=Cx 標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法 最佳的吸光度范圍： 二 定 量 分 析 方 法 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 （ 單點(diǎn)計(jì)算法 ） 直接加入，沒有定容測定 : 定容后測定 : ??????????sxssxxsxxxVVVCVCkAkCA??????????? VVCVCkAVVCkAssxxsxxxx聯(lián)立方程式： 聯(lián)立方程式： 求解： 求解： ? ? xxsxsx xssx VAVVAAVCC??? ? xsxxxssxAAAVVCC??? ?1． 靈敏度 A ≡ f(C) ； S = dA/dC 三 靈敏度與檢出限 99010 0990.IIT t ???AAS的靈敏度定義： 是指產(chǎn)生 1%吸收時 ， 溶液中某元素的濃度或質(zhì)量 。 0 0 4 3 60)/1l o g ( .TA ??μ g /m l/1 %0 0 4 40%1 ??1） 火焰原子吸收法 相對靈敏度：產(chǎn)生 1%吸收時的濃度 S1%: 1%吸收相對靈敏度 . C: 試液的濃度 . A: 吸光度 . FAAS 金 Au 儀器操作條件 波 長 nm 光譜 通帶 nm 燈 電 流 2 mA 燃燒器高度 6 mm 空氣 壓力 MPa 乙炔 壓力 MPa 空氣 流量 L/min 乙炔 流量 L/min 火焰 類型 氧化性蘭色焰 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與儲存 (略 ) 靈 敏 度 １％吸收 ０ .075 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列與線性范圍 標(biāo)準(zhǔn)系列 1~5 μg/mL 2％ HCl 線性范圍 ~5μg/mL 其它分析線 波長 (nm) 光譜通帶 (nm) 靈敏度 900 1100 干 擾 Ag、 Pt、 Pd會干擾 Au的測定。 Fe3+對 Au有正干擾。高達(dá) 10％ HCL、5％ HNO3對測定沒有影響。 H2SO H3PO4影響測定。 2） 石墨爐原子吸收法 絕對靈敏度：產(chǎn)生 1%吸收時的質(zhì)量 g / 1 %0 0 4 %1 AVCS ???S1%: 1%吸收絕對靈敏度 . C: 試液的濃度 . A: 吸光度 . V: 進(jìn)樣體積 . 元素 稀釋劑 波長 (nm) 通帶 (nm) 原子化 方式 最佳 灰化溫度 0C 最佳 原子化溫度 0C 靈敏度pg/1% 石墨管 Au % HCl 常規(guī) 600 2700 14 未涂層 最大功率 600 2022 17 常規(guī) 600 2100 11 熱解涂層 最大功率 600 1600 11 應(yīng) 用 舉 例 城市路面徑流雨水鉛含量的測定 研究方法及實(shí)驗(yàn)儀器 ?采用微波消解技術(shù)作為測定城市路面徑流雨水中鉛的預(yù)處理方法，應(yīng)用碘化鉀甲基異丁基甲酮萃取火焰原子吸收光譜法 (AAS) 測定城市路面徑流雨水中的微量鉛 ?日立 Z25000 型原子吸收光譜儀，上海 KY型鉛空心陰極燈，加拿大 QV2022 微波消解儀 實(shí) 驗(yàn) 過 程 ?樣品制備（略） ?樣品處理：微波消解 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取 10. 00 mg/ L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 、 0. 50 、 1. 00 、 1. 50 、 2. 00 、 2. 50 mL 于 6 支 50 mL 具塞比色管中 ,用 1 %硝酸稀釋至 25 mL,則此時鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為 0. 00 、 0. 20 、 0. 40 、 0. 60 、 0. 80 、 1. 00 mg/ L分別加入 1 mol/ L 碘化鉀溶液 5. 0 mL 、 10 %抗壞血酸 2. 0 mL ,搖勻 ,再準(zhǔn)確加入甲基異丁基甲酮 5. 0 mL ,萃取 2 min 靜置分層 ,待測。 ?調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線， 如下 ： 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線y = 5E05R2 = 100 1 濃度（m g L－1）吸光度A實(shí) 驗(yàn) 過 程 ?空白及樣品溶液測定：準(zhǔn)確移取微波消解后的樣品溶液及空白溶液各 20 mL 于 50 mL 具塞比色管中與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液同步驟進(jìn)行測定 ?由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得試樣中鉛的濃度 ?計(jì)算實(shí)驗(yàn)的 精密度 和 準(zhǔn)確度 水平 精密度結(jié)果 準(zhǔn)確度結(jié)果－－加標(biāo)回收 小 結(jié) ?原子吸收光譜分析主要用于測定各類樣品中的微痕量金屬元素，可進(jìn)行土壤、肥料和植物體元素的分析，也可對廢料廢水進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)測，在農(nóng)林科學(xué)、生理生化、環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)副產(chǎn)品加工和食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中有著廣泛地應(yīng)用，有的已成為國家分析標(biāo)準(zhǔn)。