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氫化物原子熒光光譜法測定牛奶中砷和汞的含量-資料下載頁

2025-01-08 09:40本頁面
  

【正文】 的影響。 儀器工作條件的選擇 負高壓和燈電流 影響負高壓的原因有熒光強度、暗電流,噪音等,這些因素與負高壓有正比關系,但是為了符合這次實驗要求,所以負高壓 Hg 選擇 260V, As 選擇 300V 較合適。 燈電流是影響靈敏度的重要因素,燈電流較大會引起自吸 反映,隨之會出現較大雜音,而且會降低空心陰極燈的使用壽命,實驗確定砷的熒光信號在燈電流為 60mA 時達到最大值,汞的熒光信號在燈電流為 15mA 時達到最大值。 原子化器高度 根據實驗可以得出:原子化器的高度對靈敏度有較大影響,原子化器的高度較低時機身會發(fā)出較大的雜音,降低了檢測的準確性,選擇 8mm 作為測定砷的原子化器高度,選擇 10mm 作為測定汞的原子化氣高度。 載 氣與屏蔽氣流量 氬氣流速在 300— 1000ml/ min 范圍內熒光強度變化不顯著,所以選擇 400ml/ min 的載氣流量。實驗結果受屏 蔽氣流量的影響很小,所以選擇 1000ml/ min 較為合適。 還原劑濃度的影響 通過實驗可知:硼氫化鉀相對分子質量很小的時候,起不到良好的還原作用;如果硼氫化鉀相對分子質量大時,會生成一定量的氫氣,對氫化物的形成有顯著影響,降低了熒光強度。硼氫化鉀質量濃度在 20g/ L 之間,砷和汞獲得較高的精密度。故選擇濃度為 20g/ L 的硼氫化鉀溶液作為反應體系的還原劑。(注:硼氫化鉀溶液應現用現配,若放置時間稍長,便會產生氣泡,影響溶液的提升量,降低它的還原能力,使靈敏度降低 [10]。 山西農業(yè)大學本科畢業(yè)論文(設計) 8 消解過程的影響 若 是消解不完全,則消解容器中殘留混酸將會影響之后的酸堿度 [11],對結果有較大影響。因此反復添加純水 10mI, 3~ 4 次,加熱趕酸,尤其砷消解后,必須加熱趕酸,這是為了使余下的酸與氧氮化物排出試樣中,使得實驗更加準確。 5結論 國家標準規(guī)定牛奶中 As 的含量不能超過 ;國家標準規(guī)定牛奶中 Hg 的含量不能超過 [12]。 本實驗運用精確的分析儀器,正確且詳細的分析方法和步驟,建立了氫化物原子熒光光譜法同時測定生鮮乳中的砷和汞。加標回收率測定結果完全符合國家標準,方法簡便且可信,能夠滿足對生 鮮乳中 砷和汞的檢測工作。 [1] Digestion International Agency for research on . Evaluation of the Careinogence[J] .Scientific ,Publication,1980:39. [2] 北京海光儀器有限公司 ,原子熒光光度分析方法手冊(內部資料) ,北京 ,1995:2. [3] 張裕曾 ,劉蕓 ,原子吸收光譜法測定尿中汞的方法亞研究 [J].中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病 ,2022,19(6):466. [4] 王淑清 ,呂蓓華 .車間空氣中金屬錳鋅鋁的微波消解 原子熒光吸收測定法 [J].職業(yè)與健康 ,2022,21(9):2425. [5] 陳曉輝 ,郭金華 ,張暉芬 .六味藥材中重金屬的測定 [J].光譜實驗室 ,2022,21(5):902. [6] 王永芳 .氫化物發(fā)生 —— 原子熒光法在食品分析中的應用 [J].中國衛(wèi)生檢驗雜志 ,2022,10(5):633. [7] 孫漢文 ,鎖然 .氫化物原子熒光法測定食品中的砷和汞 [J].理化檢驗 — 化學分冊 ,2022,38(10):506. [8] 劉六才 .淺談微波技術在分析測試中 的應用 [J].石化科技 ,2022,3:4060. [9] 邊疆 ,王爽 ,王平 .酸浸提 原子熒光光譜法測定食品中總砷 [J].中國衛(wèi)生檢 驗雜志 ,1999,9(4):270272. [10] 張遴 ,盧玉琦 ,高若煜等 .氫化物發(fā)生 —— 原子熒光光譜法測定鉛錠中的砷和汞 [J].理化檢驗 — 化學分冊 ,2022,36(1):24. [11] 李明容 .酸度對氫化物發(fā)生 —— 原子熒光光譜法測定砷鎘汞硒的影響 [J].理化檢驗 — 化學分冊 ,2022,42(11):939— 940. [12] 肖詩鷹 ,劉銅華 .國內外中藥市場分析 [M].北京 :中國醫(yī)藥科技出版社 ,2022:85. 柴小敏:氫化物原子熒光光譜法同時測定生鮮乳中的砷和汞 9 致 謝 大學生活即將畫上句號,這篇論文是我上的最后一課。本論文由我的導師梁占學老師悉心指導, 從論文選題、試驗設計到撰寫與修改,無不凝結了導師的心血與關懷。 他的治學嚴謹、學識淵博、 言傳身教 、思維深刻深深感染和激勵著我,不僅在學業(yè)上給我以精心指導,同時還在思想和生活上給我無微不至的關懷,幫助我克服了許多困難和障礙,在 論文完成 之際,謹向梁老師致以誠摯的謝意和崇高的敬意。 同時,還要感謝 感謝幫助和支持我的同學們,在論文寫作過程中,你們的關心和支持是我強 大動力和 精神支柱 ,謝謝你們 。 大學收獲的不僅是知識,更是發(fā)現問題、解決問題能力的提升,以及思維方式的拓展??傊?感恩之情難以 言表, 謹以最樸實的話語 表達我的感謝。 山西農業(yè)大學本科畢業(yè)論文(設計) 10
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