腎上腺皮質(zhì)激素與性激素-資料下載頁
2025-01-06 07:47本頁面
【正文】 醇 酮 基 四 氮 唑 鹽 有 色 甲 瓚（ 1） 紅四氮唑 （ 縮寫 TTC 或 RT） 四氮唑鹽的種類： （ 2） 藍(lán)四氮唑： BP； ChP USP CN NN NH不溶于水的 三苯甲瓚 ↓深紅 CN NN N+C l氯化三苯四氮唑 （ TTC） 紅四氮唑（ RT） nm~m a x 490480???OHe2?C l+CN NN NO C H 3+C lCN NN NO C H 3藍(lán)四氮唑（ BT） ?OH e4?HCN NN NO C H 3HCN NN NO C H 3雙甲瓚（暗藍(lán)） nmm ax 52 5?? 討論 結(jié)構(gòu)、反應(yīng)溫度和時(shí)間、水分、堿濃度、空氣中氧、試劑類別和濃度等，對反應(yīng)速度，呈色強(qiáng)度和穩(wěn)定性有影響 。 （ 1）官能團(tuán)位置的影響 CC H 2 O HOOO HH OCC H 2 O HOOO O H① C11: V11C=O V11COH 可的松 氫化可的松 B： V簡單酯 V復(fù)雜酯 醋酸酯 磷酸酯 琥珀酸酯 三甲基醋酸酯 （ 1）官能團(tuán)位置的影響 ② C21： α羥基（ C21OH） A: 21OH酯化后較母體羥基反應(yīng)速度慢 即： V游離體 V酯類 如：可的松 醋酸可的松 （ 2）溶劑、水分的影響 含水量＞ 5%→ν↓ 含水 10%→A↓10% 含水 30%→ 幾無反應(yīng) —無醛無水乙醇 醛 →A↑ —無水乙醇 采用氫氧化四甲基銨能得到滿意結(jié)果。 （ 3）堿的種類及加入順序的影響 堿試液四氮唑鹽皮質(zhì)激素溶液 ?? 加入順序： 先加 TTC或 BT，后加 (CH3)4N+OH 原因： 皮質(zhì)激素與 (CH3)4N+OH長時(shí)間接觸， 有部分分解。 （ 4） O2與光線的影響 反應(yīng)過程 反應(yīng)產(chǎn)物 怕光 →避光、快速 O2影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性 隔絕空氣 —充 N2 快速 （ 5） 溫度與時(shí)間 t℃ ↑→ν↑→甲瓚分解 ↑→%↓ ChP 25℃ 40～ 45′ BP 30℃ 1h λmax= 465 λmax=515 雌激素 （ 三 ） Kober反應(yīng)比色法 H SO H O2 4 2??????? ???? 乙 醇雌 激 素 黃 色 熒 光 性 桃 紅雌激素類藥物的特征反應(yīng) O HC H 3 O雌二醇 3甲醚 C H 3C H 3 OC H 3C H 3 Oλmax=465 λmax=515 2HO24H S O24H SO????圖：雌二醇 Kober反應(yīng)的吸收光譜 Kober反應(yīng)缺點(diǎn)： （ 1）條件較難控制，易出雙色 →黃 +紅 （ 2）重現(xiàn)性較差： ① 呈色強(qiáng)度和穩(wěn)定性受試劑濃度、組成、反 應(yīng)時(shí)間和溫度的影響。 ② 甾體激素提取物中其他物質(zhì)及制劑中穩(wěn)定 劑，賦形劑 ,溶劑對測定有干擾 為克服這些缺點(diǎn)，對 Kober反應(yīng)所用試劑進(jìn)行改進(jìn) ——鐵酚試劑法 （四）鐵酚試劑法 鐵酚試劑的組成： 硫酸亞鐵銨、濃硫酸 過氧化氫、苯酚 各試劑的作用 ① H2O2的作用 硫酸鐵銨硫酸亞鐵銨，24422422424 )SO(F e N HOHSOH)SO()NH(Fe ??????? ??即： Fe2+→Fe3+ ②三價(jià)鐵的作用 各試劑的作用 ⅰ ．加快黃色生成的速度 ⅱ ．促進(jìn)黃色向紅色的轉(zhuǎn)變 ⅲ ．增加紅色的穩(wěn)定性 ③苯酚的作用 ⅰ ． 消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光 ⅱ ． 促進(jìn)紅色的生成 熟悉本類藥物的分類，掌握其結(jié)構(gòu)特征與 分析方法的關(guān)系； 掌握某些官能團(tuán)的呈色反應(yīng)，了解其他鑒 別方法； 掌握本類藥物中其他甾體的檢查方法，了 解其他特殊雜質(zhì)的檢查 第十一章 復(fù)習(xí)內(nèi)容 掌握各種比色法的原理、方法及測定條件。 了解 UV法和 HPLC法在其含量測定中的應(yīng)用。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1