腎上腺皮質(zhì)激素與性激素-wenkub.com
2025-01-03 07:47 本頁(yè)面
【正文】 ② 甾體激素提取物中其他物質(zhì)及制劑中穩(wěn)定 劑，賦形劑 ,溶劑對(duì)測(cè)定有干擾 為克服這些缺點(diǎn)，對(duì) Kober反應(yīng)所用試劑進(jìn)行改進(jìn) ——鐵酚試劑法 （四）鐵酚試劑法 鐵酚試劑的組成： 硫酸亞鐵銨、濃硫酸 過氧化氫、苯酚 各試劑的作用 ① H2O2的作用 硫酸鐵銨硫酸亞鐵銨，24422422424 )SO(F e N HOHSOH)SO()NH(Fe ??????? ??即： Fe2+→Fe3+ ②三價(jià)鐵的作用 各試劑的作用 ⅰ ．加快黃色生成的速度 ⅱ ．促進(jìn)黃色向紅色的轉(zhuǎn)變 ⅲ ．增加紅色的穩(wěn)定性 ③苯酚的作用 ⅰ ． 消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光 ⅱ ． 促進(jìn)紅色的生成 熟悉本類藥物的分類，掌握其結(jié)構(gòu)特征與 分析方法的關(guān)系； 掌握某些官能團(tuán)的呈色反應(yīng)，了解其他鑒 別方法； 掌握本類藥物中其他甾體的檢查方法，了 解其他特殊雜質(zhì)的檢查 第十一章 復(fù)習(xí)內(nèi)容 掌握各種比色法的原理、方法及測(cè)定條件。 （ 3）水分、 O光線的影響 含水量 ↑→腙水解 ↑→A↓→%↓ O2與光線無影響 （ 4）反應(yīng)的專屬性 反應(yīng)條件下， △ 43酮具有一定專屬性 C20—酮基反應(yīng)慢， C17—酮基反應(yīng)慢； C11—酮基不反應(yīng) △ 43酮 —室溫下，不到 1h反應(yīng)完全 倍他米松磷酸鈉的含量測(cè)定 取本品適量 λ= 420 nm 50mL量瓶 精密量取 異煙肼溶液 20 mL 60℃ 水浴 , 1 h 甲醇 25 mL量瓶 供試液： 對(duì)照液： 取倍他米松磷酸鈉適量 搖勻 冷卻 甲醇 Ai 腎上腺皮質(zhì)激素類 C17α醇酮基 強(qiáng)還原性 原理（ 二 ） 四氮唑比色法 OHC1 7 + ? ??????氧 化 還 原 反 應(yīng)醇 酮 基 四 氮 唑 鹽 有 色 甲 瓚（ 1） 紅四氮唑 （ 縮寫 TTC 或 RT） 四氮唑鹽的種類： （ 2） 藍(lán)四氮唑： BP； ChP USP CN NN NH不溶于水的 三苯甲瓚 ↓深紅 CN NN N+C l氯化三苯四氮唑 （ TTC） 紅四氮唑（ RT） nm~m a x 490480???OHe2?C l+CN NN NO C H 3+C lCN NN NO C H 3藍(lán)四氮唑（ BT） ?OH e4?HCN NN NO C H 3HCN NN NO C H 3雙甲瓚（暗藍(lán)） nmm ax 52 5?? 討論 結(jié)構(gòu)、反應(yīng)溫度和時(shí)間、水分、堿濃度、空氣中氧、試劑類別和濃度等，對(duì)反應(yīng)速度，呈色強(qiáng)度和穩(wěn)定性有影響 。 ) 腎上腺皮質(zhì)激素 雄性激素和蛋白同化激素 孕激素 苯環(huán) 280nm (177。231。231。231。 231。231。231。231。 四、游離磷酸 對(duì)照品法 原理： 地塞米松磷酸鈉 氫化可的松磷酸鈉 倍他米松磷酸鈉 氫化潑尼松磷酸鈉 N H [ P ( M o O ) ] n H O4 3 1 0 4 2 1 2 4 34m a xPOH A ( = 7 3 0 n m )???????????????????????（ ）磷 鉬 酸 銨氨 基 萘 酚 磺 酸磷 酸 鹽鉬 藍(lán)與 對(duì) 照 品 比 較檢查 游離磷酸 地塞米松磷酸鈉 精密稱取本品 20mg，置 25ml量瓶中，加水15ml溶解，精密加鉬酸銨硫酸試液 1氨基 2萘酚 4磺酸溶液 1ml，加水至刻度，搖勻，在 20℃ 放置 30～ 50分鐘，照分光光度法，在740nm處測(cè)定吸收度，與對(duì)照液 處理的吸收度比較，不得更大。 ，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水少量分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加鹽酸羥胺溶液（ 1→2） 1ml，搖勻后，立即精密加二氨基奈試液 5ml，搖勻，在室溫下放置100分鐘，精密加環(huán)己烷 5ml，強(qiáng)烈振搖
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