腎上腺皮質(zhì)激素與性激素(參考版)
2025-01-09 07:47本頁面
【正文】 了解 UV法和 HPLC法在其含量測定中的應(yīng)用。 （ 4） O2與光線的影響 反應(yīng)過程 反應(yīng)產(chǎn)物 怕光 →避光、快速 O2影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性 隔絕空氣 —充 N2 快速 （ 5） 溫度與時間 t℃ ↑→ν↑→甲瓚分解 ↑→%↓ ChP 25℃ 40～ 45′ BP 30℃ 1h λmax= 465 λmax=515 雌激素 （ 三 ） Kober反應(yīng)比色法 H SO H O2 4 2??????? ???? 乙 醇雌 激 素 黃 色 熒 光 性 桃 紅雌激素類藥物的特征反應(yīng) O HC H 3 O雌二醇 3甲醚 C H 3C H 3 OC H 3C H 3 Oλmax=465 λmax=515 2HO24H S O24H SO????圖：雌二醇 Kober反應(yīng)的吸收光譜 Kober反應(yīng)缺點(diǎn)： （ 1）條件較難控制，易出雙色 →黃 +紅 （ 2）重現(xiàn)性較差： ① 呈色強(qiáng)度和穩(wěn)定性受試劑濃度、組成、反 應(yīng)時間和溫度的影響。 （ 1）官能團(tuán)位置的影響 CC H 2 O HOOO HH OCC H 2 O HOOO O H① C11: V11C=O V11COH 可的松 氫化可的松 B： V簡單酯 V復(fù)雜酯 醋酸酯 磷酸酯 琥珀酸酯 三甲基醋酸酯 （ 1）官能團(tuán)位置的影響 ② C21： α羥基（ C21OH） A: 21OH酯化后較母體羥基反應(yīng)速度慢 即： V游離體 V酯類 如：可的松 醋酸可的松 （ 2）溶劑、水分的影響 含水量＞ 5%→ν↓ 含水 10%→A↓10% 含水 30%→ 幾無反應(yīng) —無醛無水乙醇 醛 →A↑ —無水乙醇 采用氫氧化四甲基銨能得到滿意結(jié)果。 三 、 比色法 （一）異煙肼比色法 （二）四氮唑比色法 （三） kober反應(yīng)比色法 —— 對照品比較法 （ 一 ） 異煙肼比色法 OO HC H3NC O N H N H2O HC H3C O N H NN+_H2O1．原理 C3—酮基及某些其他位置上的 酮基 能 與羰基試劑異煙肼 在 酸性 條件下形成 黃色異煙腙 ，在一定波長下具有最大吸收，可用于定量 反應(yīng)條件 （ 1）溶劑： 無水乙醇，無水甲醇 （ 2）酸的種類、濃度及異煙肼的濃度 常用 HCl HCl：異煙肼 = 2M:1M時，獲最大吸收度。 ) 雌激素 ① 適用于原料藥。桫供 供對對（ 1）專屬性 —— “干擾 ” 方法學(xué)驗(yàn)證 對照品色譜圖 陰性對照溶液色譜圖 缺黃體酮的模擬注射液 供試品溶液的制備 (不加內(nèi)標(biāo) ) 陰性對照溶液 供試品溶液色譜圖 （ 2）儀器精密度 （ 3）方法重復(fù)性 —— 儀器穩(wěn)定性（同一溶液 6次測定的 RSD） —— 供試品制備工藝的穩(wěn)定性 （同一工藝下平行制備 6份供試液測定值的 RSD） （ 4）標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍 X： Ci（黃體酮） y： Ai/As（待測物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值） （ 5）回收率試驗(yàn) —— 方法的準(zhǔn)確度 → 發(fā)現(xiàn)量與加入量的接近程度 →R = 發(fā)現(xiàn)量 /加入量 ≈ 1 （ 6）耐受性 二 、 UV法 △ ４ 3酮 240nm (177。 247。247。桫=驏247。 247。247。 桫桫供 供對對( )( )CiCiAiAsAiAs驏247。231。247。 鼢 231。247。 247。247。 247。L HPLC Ai供， As供 Ai對， As對 CiCsCiCsAi fiAs fsAi fiAs fs驏 驏247。 （ 對照液 %KH2PO4） （ 對照液 %KH2PO4） ? ? ????????POKHPOH%.%..L ??????????????????????%.???第四
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