【導讀】驗證報告編號：2305·429-00. 注射用甲磺酸培氟沙星工藝驗證方案。驗證小組成員職責范圍。7．生產潔凈區(qū)的劃分及工藝流程。12．擬訂驗證周期。1概述:本公司生產的注射用甲磺酸培氟沙星，其規(guī)格為。在這之前驗證小組已對空調凈化系統(tǒng)、純化水和注射用水系統(tǒng)，以及在線設備。規(guī)程及其生產過程和最終產品質量等進行驗證并作出評價。況下,連續(xù)生產三批,最終產品穩(wěn)定性、可靠性并符合標準要求。織培訓考核人員，組織實施驗證并同時收集驗證資料，會簽驗證報告。文件管理，對供應商的確認。QC參加產品的檢驗工作。儀表的準備與校正，制定設備限度、能力和維修保養(yǎng)要求，培訓維修人員，為設備安裝及驗。技術參數的收集，確保驗證順利進行。第二批生產從2020年月日到2020年月日。批生產記錄檔案室批檢驗記錄檔案室。生產過程的中間控制質量標準。工序檢查項目內控標準

　　

【正文】 ① ② ③ 裝量不少于標準量 時間 裝 量 瓶號 15 min 30 min 45 min 60 min 75 min 90 min 105 min 120 min 135 min 150 min 1 2 3 4 5 可見異物 時間 可 見 瓶 異 號 物 15 min 30 min 45 min 60 min 75 min 90 min 105 min 120 min 135 min 150 min 1 2 3 4 5 全壓塞成功率（大于 98%） 全壓塞瓶數 ： 瓶 漏加、落扣等： 瓶 成 功 率： % 灌裝機半壓塞運行狀況 檢查人： 確認人： 日期： 年 月 日 結論 QA檢查員： 日期： 年 月 日 附件 3 灌裝半壓塞工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸 培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目標準 檢 測 數 據 表面微生物 （手套＜ 3 個/25cm2 工作服＜ 20個 /25cm2 表面＜ 10 個/25cm2） 操作人 微 生 物 取樣點 手 套 工作服 地 面 空瓶可見異物（小白點＜ 3 個 /只，無異物 組號 可見異物 ① ② ③ 裝量不少于標準量 時間 裝 量 瓶號 15 min 30 min 45 min 60 min 75 min 90 min 105 min 120 min 135 min 150 min 1 2 3 4 5 可見異物 時間 可 見 瓶 異 號 物 15 min 30 min 45 min 60 min 75 min 90 min 105 min 120 min 135 min 150 min 1 2 3 4 5 全壓塞成功率（大于 98%） 全壓塞瓶數： 瓶 漏加、落扣等： 瓶 成 功 率： % 灌裝機半壓塞運行狀況 檢查人： 確認人： 日期： 年 月 日 結論 QA檢查員： 日期： 年 月 日 附件 4 冷凍干燥及全壓塞工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目（標準） 檢 測 數 據 產品凍結 （擱板溫度－ 45℃ 恒定保溫≥ 2小時） 恒溫時間 小時 小時 小時 凍結情況 升華干燥品溫 （不引起藥品回融 ） 第一次干燥終點（ 10 ℃ ，品溫達0℃） 第二次干燥終點（ 30 ℃，品溫達20℃） 產品水 份 （平均 ＜ %） 層號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 水份 壓塞壓力（ 600 磅） 壓塞不良率（ %） 壓塞破損率（ %） 檢查結果 壓塞壓力 壓塞不良率（ %） 壓塞破損率（ %） 550 磅 600 磅 650 磅 結論： QA檢查員： 日期： 年 月 日 附件 4 冷凍干燥及 全壓塞工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目（標準） 檢 測 數 據 產品凍結 （擱板溫度－ 45℃ 恒定保溫≥ 2小時） 恒溫時間 小時 小時 小時 凍結情況 升華干燥品溫 （不引起藥品回融 ） 第一次干燥終點（ 10 ℃，品溫達0℃） 第二次干燥終點（ 30 ℃，品溫達20℃） 產品水 份 （平均 ＜ %） 層號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 水份 壓塞壓力（ 600 磅） 壓塞不良率（ %） 壓塞破損率（ %） 檢查結果 壓塞壓力 壓塞不良率（ %） 壓塞破損率（ %） 550 磅 600 磅 650 磅 結論： QA檢查員： 日期： 年 月 日 附件 4 冷凍干燥及全壓塞工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目（標準） 檢 測 數 據 產品凍結 （擱板溫度－ 45℃ 恒定保溫≥ 2小時） 恒溫時間 小時 小時 小時 凍結情況 升華干燥品溫 （不引起藥品回融 ） 第一次干燥終點（ 10 ℃，品溫達0℃） 第二次干燥終點（ 30 ℃，品溫達20℃） 產品水 份 （平均 ＜ %） 層號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 水份 壓塞壓力（ 600 磅） 壓塞不良率（ %） 壓塞破損率（ %） 檢查結果 壓塞壓力 壓塞不良率（ %） 壓塞破損率（ %） 550 磅 600 磅 650 磅 結論： QA檢查員： 日期： 年 月 日 附件 5 軋蓋工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目（標準） 檢測數據 軋蓋氣密性 （良好率≥ 95%） 軋蓋不合格率（ ＜ 1%） 軋 蓋 瓶 數： 瓶 外觀不合格數： 瓶 不 合 格 率： % 檢查人 復核人 日期 結論： QA 檢查員： 日期： 年 月 日 附件 5 軋蓋工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目（標準） 檢測數據 軋蓋氣密性 （良好率≥ 95%） 軋蓋不合格率（ ＜ 1%） 軋 蓋 瓶 數： 瓶 外觀不合格數： 瓶 不 合 格 率： % 檢查人 復核人 日期 結論： QA 檢查員： 日期： 年 月 日 附件 5 軋蓋工藝驗證檢查結果 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 項目（標準） 檢測數據 軋蓋氣密性 （良好率≥ 95%） 軋蓋不合格率（ ＜ 1%） 軋 蓋 瓶 數： 瓶 外觀不合格數： 瓶 不 合 格 率： % 檢查人 復核人 日期 結論： QA 檢查員： 日期： 年 月 日 附件 6 關鍵工藝參數監(jiān)控記錄表 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 序號 關鍵工藝 關鍵參數描述 關鍵參數要求 結果 檢查人 復核人 1 洗瓶 純化水壓力 ≥ 注射用水壓力 ≥ 壓縮空氣壓力 ≥ 瓶子可見異物 每瓶＜ 3個毛點、白點 2 干燥滅菌 滅菌段溫度 350℃ ， ≥ 5min 瓶子可見異物 每瓶＜ 3個白點 3 膠塞清洗 滅菌 漂洗時間 20min 硅化時間、溫度 15min、 80℃ 滅菌時間、溫度 40min、 121℃ 真空度 MPa 滅菌后膠塞 可見異物 3 個白點＜ 20 只（ 200ml） 內毒素 ＜ /ml 無菌 應符合規(guī)定 4 鋁蓋干燥 滅菌 滅菌時間、溫度 90min、 1200℃ 外觀 完好，無凹陷 5 配液 過濾后可見異物 200ml藥液白點＜ 3個 pH ～ 6 灌裝 含量 ～ pH ～ 裝量差異 177。 3% 7 凍干 外觀 表面光滑、飽滿 8 軋蓋 軋蓋緊密度 軋蓋緊密、不松動 9 燈 檢 外觀 應符合要求 10 外包裝 外觀 印字清晰、正確，包 裝無誤 結論： 檢查人 簽名： 年 月 日 復核人 簽名： 年 月 日 附件 6 關鍵工藝參數監(jiān) 控記錄表 驗證產品名稱：注射用 甲磺酸培氟沙星 規(guī)格： 批號： 序號 關鍵工藝 關鍵參數描述 關鍵參數要求 結果 檢查人 復核人 1 洗瓶 純化水壓力 ≥ 注射用水壓力 ≥ 壓縮空氣壓力 ≥ 瓶子可見異物 每瓶＜ 3個毛點、白點 2 干燥滅菌 滅菌段溫度 350℃ ， ≥ 5min 瓶子可見異物 每瓶＜ 3個白點 3 膠塞清洗 滅菌 漂洗時間 20min 硅化時 間、溫度 15min、 80℃ 滅菌時間、溫度 40min、 121℃ 真空度 MPa 滅菌后膠塞 可見異物 3 個白點＜ 20 只（ 200ml） 內毒素 ＜ /ml 無菌 應符合規(guī)定 4 鋁蓋干燥 滅菌 滅菌時間、溫度 90min、 1200℃ 外觀 完好，無凹陷 5 配液 過濾后可見異物 200ml藥液白點＜ 3個 pH ～ 6 灌裝 含量 ～ pH ～ 裝量差異 177。 3% 7 凍干