【正文】 斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過量乙醇；（4）補加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補加沸石；（5）圖二裝置中溫度計沒有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進上出，故答案為：溫度計位置，冷凝水進出口；（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；（7）苯甲酸乙酯實際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。14．實驗室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示。根據(jù)題意完成下列填空： （1）圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、乙醇 和1:1的硫酸。配制體積比1:1的硫酸所用的儀器為 ________（選填編號）。a 天平 b 量筒 c 容量瓶 d 燒杯（2）寫出加熱時燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學方程式 ___________________ 。（3）將 生成物導(dǎo)入盛有冰水混合物的試管A中，冰水混合物的作用是________，試管A中的物質(zhì)分為三層（如圖所示），產(chǎn)物在第____層。（4）試管A中除了產(chǎn)物和水之外，還可能存在 ________ ，_________ （寫出結(jié)構(gòu)簡式）。（5）用濃硫酸進行實驗，若試管A中獲得的有機物呈棕黃色，除去其中雜質(zhì)的最佳方法是 ___________（選填編號）。a 蒸餾 b 氫氧化鈉溶液洗滌 c 用四氯化碳萃取 d 用亞硫酸鈉溶液洗滌若試管B中的酸性高錳酸鉀溶液褪色，使之褪色的物質(zhì)名稱是_________。（6）實驗員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分由橡膠管改成標準玻璃接口，其原因_________。【答案】b NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O 冷凝、液封溴乙烷 3 CH2=CH2 CH3CH2OCH2CH3 d 乙烯 反應(yīng)會產(chǎn)生Br2，腐蝕橡膠 【解析】【分析】實驗原理為圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、乙醇和1:1的硫酸，加熱進行反應(yīng)制備溴乙烷，制備原理為：NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O，試管A中加入冰水冷凝液封得到溴乙烷，試管B對產(chǎn)物的成分進行探究驗證?！驹斀狻浚?）配制體積比1:1的硫酸所用的儀器為量筒，答案選b；（2）加熱時燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學方程式為NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O；（3）冰水混合物可以起到冷卻的作用，生成的溴乙烷和水互不相溶，并且溴乙烷的密度比水大，在冰水混合物的下層，所以也可液封溴乙烷，防止其揮發(fā)，產(chǎn)物在第3層；（4）反應(yīng)過程中會有HBr生成，在加熱條件下反應(yīng)，HBr和CH3CH2OH都易揮發(fā)，故生成物中可能有HBr、CH3CH2OH；乙醇在濃硫酸加熱的條件可以發(fā)生消去反應(yīng)生成CH2=CH2，也可以分子間脫水生成CH3CH2OCH2CH3，即產(chǎn)物中也可能存在CH2=CH2，CH3CH2OCH2CH3；（5）試管A中獲得的有機物呈棕黃色，是由于濃硫酸具有強氧化性，將HBr氧化物Br2，產(chǎn)物為溴乙烷，混有單質(zhì)溴，蒸餾不能完全除去雜質(zhì)，并且操作麻煩；氫氧化鈉溶液易使溴乙烷水解；四氯化碳會引入新的雜質(zhì)；而亞硫酸鈉和溴發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成HBr和硫酸鈉，易與溴乙烷分離，所以d正確；乙醇在濃硫酸加熱的條件可以發(fā)生消去反應(yīng)生成CH2=CH2，乙烯可以使高猛酸鉀溶液褪色；（6）濃硫酸具有強氧化性，將HBr氧化物Br2，生成的Br2具有強氧化性，會腐蝕橡膠，應(yīng)用玻璃導(dǎo)管。15．某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），用環(huán)己醇制環(huán)己烯。已知：密度（ ）熔點℃沸點℃溶解性環(huán)己醇25161能溶于水環(huán)己烯10383難溶于水制備粗品：，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。（1）A中瓷片的作用是______，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是______；（2）試管C置于冰水浴中的目的是__________________________。制備精品：（3）環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入少量食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_______層（填“上”或“下”），分液后用_________（填入編號）洗滌；a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液 （4）再將環(huán)己烯按圖2裝置蒸餾，冷卻水從_______（填f或g）口進入，蒸餾時要加入生石灰，目的是______________。收集產(chǎn)品時，溫度應(yīng)控制在_____左右。（5）以下區(qū)分環(huán)己烯精品與粗品的方法，合理的是_________。a．用酸性高錳酸鉀溶液 b．用金屬鈉 c．測定沸點若用上述裝置制備乙酸乙酯，回答下列問題。（6）用分液漏斗提純試管C中的乙酸乙酯，在操作時要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是__________（填編號）a．將儀器正放在架子或鐵圈上打開上部塞子b．將儀器正放在架子或鐵圈上打開活塞c．用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開活塞d．將該儀器平放在實驗臺上打開活塞（7）所制得的酯應(yīng)從該分液漏斗的__________（填編號）a．下部流出 b．上口倒出 c．都可以（8）在提純乙酸乙酯時，為什么要使用飽和碳酸鈉溶液，而不用NaOH溶液洗滌？ ______________________________________。 【答案】防止暴沸 冷凝 進一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā) 上層 c g 除去了殘留的水 83℃ bc c b 因為氫氧化鈉溶液會使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集 【解析】【分析】環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，反應(yīng)水浴加熱，環(huán)己烯與環(huán)己醇沸點差距較大，可以用蒸餾法進行分離，溫度控制在環(huán)己烯沸點附近?！驹斀狻浚?）A中瓷片疏松多孔，作用是防止液體爆沸，導(dǎo)管B比正常導(dǎo)氣管長，可以與空氣充分接觸，具有的作用是冷凝；（2）環(huán)己醇的熔點在零度以上，且前期只經(jīng)過空氣降溫，試管C置于冰水浴中的目的是進一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)；（3）環(huán)己醇能溶于水，環(huán)己烯的密度比水小，在上層，分液后酸性雜質(zhì)可以用Na2CO3溶液除去；高錳酸鉀會將環(huán)己烯氧化，稀硫酸屬于酸性雜質(zhì)； （4）由于重力原因，冷卻水從g口進入，蒸餾時要加入生石灰，生石灰與水反應(yīng)，除去了殘留的水。收集產(chǎn)品時，溫度應(yīng)控制在83℃左右。（5）環(huán)己烯精品與粗品的區(qū)別主要在于環(huán)己醇的存在，故通過檢驗環(huán)己醇來判斷樣品狀態(tài)。a．用酸性高錳酸鉀溶液，與環(huán)己烯反應(yīng)，無法區(qū)分兩者，a錯誤； b．用金屬鈉能與環(huán)己醇反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣，b正確； c．通過測定沸點可以判斷物質(zhì)性質(zhì)，c正確。答案為bc。（6）用分液漏斗提純試管C中的乙酸乙酯，在操作時要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開活塞；（7）所制得的酯在上層，應(yīng)從該分液漏斗的上口倒出；（8）在提純乙酸乙酯時，要使用飽和碳酸鈉溶液，因為氫氧化鈉溶液會使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集。