【正文】 。（3）實(shí)驗(yàn)過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是___。（填字母）A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL（4）小明在D中觀察到了明顯的的分層現(xiàn)象，其下層顯___色。產(chǎn)品提純：①將D中混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。②有機(jī)層用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。（5）操作②的目的為洗去___，操作③中，應(yīng)收集___℃餾分?！敬鸢浮緾H3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O 溫度計(jì) A 無色 乙醇 77 【解析】【分析】制備：A中放有濃硫酸，B中放有10mL無水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液。乙醇與濃硫酸在140℃作用會產(chǎn)生乙醚，所以需要迅速升溫到170℃進(jìn)行反應(yīng)，因此需要有溫度計(jì)測定溫度；乙酸、乙醇以及生產(chǎn)的乙酸乙酯沸點(diǎn)均較低，因此在裝置D中收集，乙酸、乙醇易溶于碳酸鈉溶液，裝置C可以防止倒吸；乙酸乙酯的密度小于水，因此在上層；下層碳酸鈉溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后堿性減弱，溶液呈無色； 提純：先將D中混合物分液，取上層有機(jī)層加入5mL飽和氯化鈣溶液洗去乙醇，再用水洗去過量的氯化鈣溶液，之后進(jìn)行干燥，此時粗產(chǎn)品中還要副產(chǎn)品乙醚，可以蒸餾分離，收集77℃的餾分即為乙酸乙酯?！驹斀狻?1)乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；(2)該實(shí)驗(yàn)中需要有溫度計(jì)測定溫度；(3)B中混合物總體積約為3mL+10mL+5mL=18mL，所以選用25mL圓底燒瓶最為合適；(4)乙酸乙酯密度小于水，所以下層為無機(jī)層，下層碳酸鈉溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后堿性減弱，溶液呈無色；(5)乙醇能和氯化鈣形成CaCl26C2H5OH，因此該操作目的是洗去乙醇；粗產(chǎn)品中還要副產(chǎn)品乙醚，可以蒸餾分離，收集77℃的餾分即為乙酸乙酯。14．經(jīng)測定乙醇的分子式是C2H6O，由于有機(jī)化合物普遍存在同分異構(gòu)現(xiàn)象，推測乙醇分子的結(jié)構(gòu)可能是下列兩種之一：Ⅰ. Ⅱ.為確定其結(jié)構(gòu)，應(yīng)利用物質(zhì)的特殊性質(zhì)進(jìn)行定性、定量實(shí)驗(yàn)?，F(xiàn)給出乙醇、鈉、水及必要的儀器，甲、乙、丙三名學(xué)生利用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定乙醇分子的結(jié)構(gòu)。圖中量氣裝置由甲、乙兩根玻璃管組成，它們用橡皮管連通，并裝入適量水。甲管有刻度（0~200mL），供量氣用；乙管可上下移動，以調(diào)節(jié)液面高低。（1）學(xué)生甲得到一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；乙醇的物質(zhì)的量氫氣的體積（標(biāo)準(zhǔn)狀況下）根據(jù)以上數(shù)據(jù)推斷，乙醇的結(jié)構(gòu)應(yīng)為___（填“Ⅰ”或“Ⅱ”），原因是___。（2）學(xué)生乙認(rèn)為：為了較準(zhǔn)確地測量氫氣的體積，除了必須檢查整個裝置的氣密性外，在讀取反應(yīng)前后甲管中液面讀數(shù)的過程中，應(yīng)注意___（填序號）。，待乙管中液面不再上升時，立刻讀數(shù)，使甲、乙兩管液面相平、乙兩管液面相平（3）學(xué)生丙不想通過稱取乙醇的質(zhì)量來確定乙醇的物質(zhì)的量，那么他還需要知道的數(shù)據(jù)是___?！敬鸢浮竣? 乙醇和鈉反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，說明1個乙醇分子中只有1個氫原子與其他原子不同，可確定乙醇分子的結(jié)構(gòu)為Ⅰ ac 乙醇樣品的密度及體積 【解析】【分析】【詳解】（1），；Ⅰ中有5個氫原子直接與碳原子形成鍵，有1個氫原子直接與氧原子形成鍵，Ⅱ中6個氫原子全部與碳原子形成鍵；與足量的鈉反應(yīng)，若乙醇分子的結(jié)構(gòu)是Ⅰ，則有4種可能情況：①6個氫原子全部反應(yīng)；②有5個氫原子反應(yīng)；③只有1個氫原子反應(yīng)；④都不反應(yīng)。若乙醇分子的結(jié)構(gòu)是Ⅱ，則只有2種可能的情況：①6個氫原子全部反應(yīng)；②都不反應(yīng)。分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，只有1個氫原子被置換出來，顯然乙醇分子的結(jié)構(gòu)應(yīng)為Ⅰ。（2）在讀數(shù)時，仰視和俯視都會對讀數(shù)的準(zhǔn)確性造成影響，因此一定要平視凹液面最低處；氣體體積受溫度影響，應(yīng)冷卻到室溫再讀取體積；若甲、乙兩管液面不相平，則儀器內(nèi)部的壓強(qiáng)與外部大氣壓不同，會造成誤差，因此讀數(shù)時應(yīng)上下移動乙管，使甲、乙兩管液面相平，故選ac。（3）如果不直接稱取乙醇的質(zhì)量，可以用量筒或其他儀器量出乙醇的體積，然后其體積乘以密度求出質(zhì)量，再進(jìn)一步確定其物質(zhì)的量，他還需要知道的數(shù)據(jù)是乙醇樣品的密度及體積。15．實(shí)驗(yàn)室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示。根據(jù)題意完成下列填空： （1）圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、乙醇 和1:1的硫酸。配制體積比1:1的硫酸所用的儀器為 ________（選填編號）。a 天平 b 量筒 c 容量瓶 d 燒杯（2）寫出加熱時燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式 ___________________ 。（3）將 生成物導(dǎo)入盛有冰水混合物的試管A中，冰水混合物的作用是________，試管A中的物質(zhì)分為三層（如圖所示），產(chǎn)物在第____層。（4）試管A中除了產(chǎn)物和水之外，還可能存在 ________ ，_________ （寫出結(jié)構(gòu)簡式）。（5）用濃硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若試管A中獲得的有機(jī)物呈棕黃色，除去其中雜質(zhì)的最佳方法是 ___________（選填編號）。a 蒸餾 b 氫氧化鈉溶液洗滌 c 用四氯化碳萃取 d 用亞硫酸鈉溶液洗滌若試管B中的酸性高錳酸鉀溶液褪色，使之褪色的物質(zhì)名稱是_________。（6）實(shí)驗(yàn)員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分由橡膠管改成標(biāo)準(zhǔn)玻璃接口，其原因_________?！敬鸢浮縝 NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O 冷凝、液封溴乙烷 3 CH2=CH2 CH3CH2OCH2CH3 d 乙烯 反應(yīng)會產(chǎn)生Br2，腐蝕橡膠 【解析】【分析】實(shí)驗(yàn)原理為圓底燒瓶中加入的反應(yīng)物是溴化鈉、乙醇和1:1的硫酸，加熱進(jìn)行反應(yīng)制備溴乙烷，制備原理為：NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O，試管A中加入冰水冷凝液封得到溴乙烷，試管B對產(chǎn)物的成分進(jìn)行探究驗(yàn)證。【詳解】（1）配制體積比1:1的硫酸所用的儀器為量筒，答案選b；（2）加熱時燒瓶中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaBr+H2SO4+CH3CH2OHCH3CH2Br+NaHSO4+H2O；（3）冰水混合物可以起到冷卻的作用，生成的溴乙烷和水互不相溶，并且溴乙烷的密度比水大，在冰水混合物的下層，所以也可液封溴乙烷，防止其揮發(fā)，產(chǎn)物在第3層；（4）反應(yīng)過程中會有HBr生成，在加熱條件下反應(yīng)，HBr和CH3CH2OH都易揮發(fā)，故生成物中可能有HBr、CH3CH2OH；乙醇在濃硫酸加熱的條件可以發(fā)生消去反應(yīng)生成CH2=CH2，也可以分子間脫水生成CH3CH2OCH2CH3，即產(chǎn)物中也可能存在CH2=CH2，CH3CH2OCH2CH3；（5）試管A中獲得的有機(jī)物呈棕黃色，是由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，將HBr氧化物Br2，產(chǎn)物為溴乙烷，混有單質(zhì)溴，蒸餾不能完全除去雜質(zhì)，并且操作麻煩；氫氧化鈉溶液易使溴乙烷水解；四氯化碳會引入新的雜質(zhì)；而亞硫酸鈉和溴發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成HBr和硫酸鈉，易與溴乙烷分離，所以d正確；乙醇在濃硫酸加熱的條件可以發(fā)生消去反應(yīng)生成CH2=CH2，乙烯可以使高猛酸鉀溶液褪色；（6）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，將HBr氧化物Br2，生成的Br2具有強(qiáng)氧化性，會腐蝕橡膠，應(yīng)用玻璃導(dǎo)管。