【正文】 后認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)沒(méi)有成功。試解答下列問(wèn)題：①甲實(shí)驗(yàn)失敗的原因是___________；②乙實(shí)驗(yàn)失敗的原因是___________?！敬鸢浮縝 牛角管 提高乙酸的轉(zhuǎn)化率 飽和Na2CO3溶液 濃H2SO4 蒸餾 NaOH溶液加入量太少，未能完全中和酸 NaOH溶液加入量太多，使乙酸乙酯水解 【解析】【分析】(1)冷凝水低進(jìn)高出，可以提高冷凝效果；根據(jù)裝置圖判斷B的名稱；(2)增大反應(yīng)物的濃度，反應(yīng)正向移動(dòng)；(3)分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分層，采用分液的方法分離油層和水層即可；乙酸鈉與乙醇分離采用蒸餾分離；使用硫酸將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，然后通過(guò)蒸餾將乙酸分離出來(lái)；(4)甲得到了顯酸性的酯的混合物，說(shuō)明酸未能完全中和；乙得到了大量水溶性的物質(zhì)，說(shuō)明乙酸乙酯發(fā)生了水解反應(yīng)；【詳解】(1)冷凝水低進(jìn)高出，可以提高冷凝效果，所以圖甲中冷凝水從b進(jìn)，根據(jù)裝置圖， B裝置的名稱為牛角管；(2)增大反應(yīng)物的濃度，反應(yīng)正向移動(dòng)，所以加入過(guò)量的乙醇，能提高乙酸的轉(zhuǎn)化率；(3)分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分層，采用分液的方法分離油層和水層即可，所以試劑a是飽和Na2CO3溶液；乙酸鈉與乙醇分離采用蒸餾法，用硫酸將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，試劑b是濃硫酸，然后通過(guò)蒸餾將乙酸分離出來(lái)； (4) ①甲得到了顯酸性的酯的混合物，說(shuō)明酸未能完全中和，甲實(shí)驗(yàn)失敗的原因是NaOH溶液加入量太少，未能完全中和酸；②乙得到了大量水溶性的物質(zhì)，說(shuō)明乙酸乙酯發(fā)生了水解反應(yīng)，乙實(shí)驗(yàn)失敗的原因是NaOH溶液加入量太多，使乙酸乙酯水解。14．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是__；在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于其理論上的物質(zhì)的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序?yàn)椋ㄌ钛b置字母代號(hào)）__。（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當(dāng)B裝置中溫度計(jì)顯示__℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯?！敬鸢浮肯葘⒁欢康谋郊姿岱湃霟恐?，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒(méi)有反應(yīng)的碳酸鈉 【解析】【分析】本題是根據(jù)酯化反應(yīng)原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個(gè)流程，涉及混合溶的配制及加熱時(shí)防暴沸，液體混合物分離的二種常見(jiàn)分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對(duì)向的分析，結(jié)合問(wèn)題逐一分析解答。【詳解】（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來(lái)配制混合液，通過(guò)增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時(shí)通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時(shí)揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序?yàn)镃FEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過(guò)量的酸，過(guò)量的碳酸鈉用過(guò)濾的方法可除去，蒸餾時(shí)，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。15．某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），用環(huán)己醇制環(huán)己烯。已知：密度（ ）熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解性環(huán)己醇25161能溶于水環(huán)己烯10383難溶于水制備粗品：，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。（1）A中瓷片的作用是______，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是______；（2）試管C置于冰水浴中的目的是__________________________。制備精品：（3）環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入少量食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_______層（填“上”或“下”），分液后用_________（填入編號(hào)）洗滌；a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液 （4）再將環(huán)己烯按圖2裝置蒸餾，冷卻水從_______（填f或g）口進(jìn)入，蒸餾時(shí)要加入生石灰，目的是______________。收集產(chǎn)品時(shí)，溫度應(yīng)控制在_____左右。（5）以下區(qū)分環(huán)己烯精品與粗品的方法，合理的是_________。a．用酸性高錳酸鉀溶液 b．用金屬鈉 c．測(cè)定沸點(diǎn)若用上述裝置制備乙酸乙酯，回答下列問(wèn)題。（6）用分液漏斗提純?cè)嚬蹸中的乙酸乙酯，在操作時(shí)要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是__________（填編號(hào)）a．將儀器正放在架子或鐵圈上打開(kāi)上部塞子b．將儀器正放在架子或鐵圈上打開(kāi)活塞c．用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開(kāi)活塞d．將該儀器平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上打開(kāi)活塞（7）所制得的酯應(yīng)從該分液漏斗的__________（填編號(hào)）a．下部流出 b．上口倒出 c．都可以（8）在提純乙酸乙酯時(shí)，為什么要使用飽和碳酸鈉溶液，而不用NaOH溶液洗滌？ ______________________________________。 【答案】防止暴沸 冷凝 進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā) 上層 c g 除去了殘留的水 83℃ bc c b 因?yàn)闅溲趸c溶液會(huì)使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集 【解析】【分析】環(huán)己醇發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，反應(yīng)水浴加熱，環(huán)己烯與環(huán)己醇沸點(diǎn)差距較大，可以用蒸餾法進(jìn)行分離，溫度控制在環(huán)己烯沸點(diǎn)附近。【詳解】（1）A中瓷片疏松多孔，作用是防止液體爆沸，導(dǎo)管B比正常導(dǎo)氣管長(zhǎng)，可以與空氣充分接觸，具有的作用是冷凝；（2）環(huán)己醇的熔點(diǎn)在零度以上，且前期只經(jīng)過(guò)空氣降溫，試管C置于冰水浴中的目的是進(jìn)一步冷卻，防止環(huán)己烯揮發(fā)；（3）環(huán)己醇能溶于水，環(huán)己烯的密度比水小，在上層，分液后酸性雜質(zhì)可以用Na2CO3溶液除去；高錳酸鉀會(huì)將環(huán)己烯氧化，稀硫酸屬于酸性雜質(zhì)； （4）由于重力原因，冷卻水從g口進(jìn)入，蒸餾時(shí)要加入生石灰，生石灰與水反應(yīng)，除去了殘留的水。收集產(chǎn)品時(shí)，溫度應(yīng)控制在83℃左右。（5）環(huán)己烯精品與粗品的區(qū)別主要在于環(huán)己醇的存在，故通過(guò)檢驗(yàn)環(huán)己醇來(lái)判斷樣品狀態(tài)。a．用酸性高錳酸鉀溶液，與環(huán)己烯反應(yīng)，無(wú)法區(qū)分兩者，a錯(cuò)誤； b．用金屬鈉能與環(huán)己醇反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣，b正確； c．通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)可以判斷物質(zhì)性質(zhì)，c正確。答案為bc。（6）用分液漏斗提純?cè)嚬蹸中的乙酸乙酯，在操作時(shí)要注意振蕩洗滌后，靜置分液前必須放氣，具體操作方法是用手心抵住儀器上部塞子倒置后打開(kāi)活塞；（7）所制得的酯在上層，應(yīng)從該分液漏斗的上口倒出；（8）在提純乙酸乙酯時(shí)，要使用飽和碳酸鈉溶液，因?yàn)闅溲趸c溶液會(huì)使乙酸乙酯發(fā)生水解，不利于收集。